[发明专利]溶胶－凝胶方法

权利要求书

1.一种溶胶-凝胶方法，其包括以下操作：

a)至少一种具有以下通式的化合物的水溶液或水醇溶液或悬浮体的制备，

X_m-M-(OR)_n-m

其中M为元素周期表第3、第4和第5族的阳离子；n为阳离子的化合价；m是0、1或2，X为R₁或OR₁；R和R₁为相同或不同的碳原子数最多为12的烃基；

b)以溶液的形式或作为包含可水解形式的所希望金属前体的可溶粉末的形式任选添加或混合到所希望掺杂剂的溶液中，所述金属前体选自周期表的IIA、包括镧系元素和锕系元素的IIIB、IVB、VB、VIB、VIIB、VIIIB、IB、IIB族元素，直到除硼以外的IIIA族元素，直到IVA族的锗、锡和铅的所有74个元素的组中；

c)上述化合物的水解形成所谓的溶胶；

d)适宜形态细粉形状的氧化物MO_n/2的可能添加，其中“M”和n具有与a)中同样的含义；

e)溶胶的胶凝化；

f)在水凝胶适当胶凝化并固结之后，控制体积的液体加入；

g)液体从凝胶模具到分析阶段的转移；

h)所述液体中所测定的相同浓度的可能改变，以保证对于水凝胶中相关离子种的固定来说有更适宜的条件；

i)液体到水凝胶的可能回收(步骤f))；

j)适宜浓度的M羟基衍生物向介质中的可能添加；

k)适当浓度的金属或阴离子基团的适宜衍生物的可能添加，以改变或完成配制，这种添加物选自步骤b)中所描述的74个元素的组中所指定元素的金属阳离子；

l)步骤g)、h)、i)、j)和k)的可能重复，直到水凝胶流出液的分析结果与得到具有所需特性的最终产物的预知参数相匹配；

m)凝胶孔隙中溶剂的可能置换；

n)凝胶干燥；

o)干燥凝胶的可能的进一步处理。

2.权利要求1的溶胶-凝胶方法，其中将至少一种具有权利要求1中所限定的以下通式的化合物：

X_m-M-(OR)_n-m

在强烈的机械搅拌下加入到相同权利要求的步骤b)中所限定的掺杂剂溶液或胶体悬浮体中，其中在所述掺杂剂的溶液或分散体中，用于M化合物水解以及随后胶凝化的pH条件已经存在。

3.权利要求1或2的溶胶-凝胶方法，其中步骤b)水解先于并伴有特殊的强烈搅拌，其足以及时将权利要求1的水解与凝胶化分离。

4.权利要求1的溶胶-凝胶方法，其中所述进行水解的化合物优选为硅的衍生物。

5.权利要求1的溶胶-凝胶方法，其中在所述步骤e)中所加入的控制体积的液体优选为水。

6.权利要求1的溶胶-凝胶方法，其中所述水解在pH为-2和+1之间进行。

7.权利要求1的溶胶-凝胶方法，基于制备光学玻璃的相同目的，通过加入Al或La的衍生物改性硅酸基的水凝胶组合物[步骤K)]。

8.权利要求1-6之一的溶胶-凝胶方法，其中将权利要求1的步骤B)中所限定的掺杂剂溶液或胶体悬浮体作为权利要求1步骤K)中水凝胶液相的改性剂加入，并按照权利要求1的步骤L)来进行。

9.权利要求1或2的溶胶-凝胶方法，其中步骤a)中所使用的化合物为适宜的硅衍生物，优选为硅醇盐，所述溶液或悬浮体包含游离的无机酸存在下浓度≥0.5mol/l的金属盐，当用于液体核废料的玻璃化时，通过确保其很长周期的稳定性而保证所述材料的安全储存。

10.一种气凝胶，其特征在于：所有的相关性质都是预先确定的，并且对于任何可能的使用来说都具有可能最好的数值，例如孔体积等于或超过6cc/g、比表面积等于或超过1200m²/g、硅烷醇浓度等于或超过6m.e.q./g、对加压来说等于或超过5N/m²的足够的机械阻力、以及在无定形材料中罕见的光学性能，如在约几毫米厚度的载玻片中90°间隔角下可观察到的偏振光的完全消光。