[发明专利]甲硅烷基化的树脂的连续生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及制备硅烷改性的聚氨酯树脂、然后如需要直接进料到连续混配工艺中，从而在一条生产线中制备密封剂/粘合剂/涂料的连续方法。

背景技术

制备烷氧基硅烷改性的聚氨酯预聚物的常规方法是在升高的温度下分批地使多元醇与异氰酸酯反应。该公知方法的缺点是釜时间长。另一个缺点是难以控制增加粘度的不希望的副反应。另一个缺点是难以从小单元扩大到较大生产单元。

需要的是制备所述硅烷改性的聚氨酯树脂、然后还可以将其直接进料到混配工艺中，从而在一条生产线中制备多种产物例如密封剂/粘合剂/涂料的连续方法。

发明内容

本文中提供一种连续生产甲硅烷基化的预聚物的方法。该方法包含：(a)将预定量的多元醇连续地引入到至少一个反应区中；(b)将甲硅烷基化试剂连续地引入到所述至少一个反应区中；(c)在足以生产甲硅烷基化的预聚物树脂的温度和时间的反应条件下使所述多元醇连续地反应；和(d)从所述至少一个反应区连续地移出所述甲硅烷基化的预聚物树脂。

附图说明

下面参照附图讨论本发明的多种实施方案，其中：

图1是本发明方法的实施方案的图示说明；和

图2是本发明方法的另一个实施方案的图示说明。

发明详述

本文中描述的方法和单元可用于制备由多元醇制成的预聚物，该预聚物用硅烷改性剂增链或未增链。所述多元醇具有约1000以上的平均分子量(Mn)。本文中选择的硅烷改性剂含有能与异氰酸酯或羟基反应的官能团。使用的增链剂可以是脂族或芳族二异氰酸酯。催化剂是任选的。除非明确指出，所有组成百分比或份都以重量计。

可以将生产的预聚物连续地进料到下一个单元中以制备密封剂、粘合剂或涂料。

本发明中描述的单元是连续工艺，该工艺由下列组成：计量泵和将成分传输到连续反应器的管线，在反应器中混合和加热所述成分并提供时间和混合以允许反应，然后冷却并排放到产物储存罐，或进料到另一个单元以制备混配的产物例如密封剂、粘合剂或涂料。在本发明的实施方案中，使用多个进料流将反应物传输到在该工艺的选定阶段中串联布置的一个或多个反应器管中。

在本发明的一个实施方案中，使所述多元醇与多异氰酸酯反应，然后用甲硅烷基化试剂例如氨基硅烷或异氰酸根合硅烷封端该反应的聚氨酯产物。在一个实施方案中，使用过量的多元醇使得用羟基封端所述聚氨酯。在这种情况中，所述封端的甲硅烷基化试剂是异氰酸根合硅烷。在另一个实施方案中，使用过量的多异氰酸酯使得用异氰酸酯基封端所形成的聚氨酯。在这种情况中，优选氨基硅烷。在这些实施方案的每一个中，将所述甲硅烷基化试剂加到所述多元醇和多异氰酸酯进入点的单独物流下游中的反应区中以在封端之前使聚合反应进行合适的时间。

但是，所述多异氰酸酯的使用是任选的。在本发明的另一个实施方案中，使所述多元醇与异氰酸根合硅烷反应以生产含有两个氨基甲酸乙酯基的树脂产物，即所述多元醇本身被甲硅烷基化的氨基甲酸乙酯基封端。

更特别地，在本发明的一个实施方案中，在制备所述预聚物中使用的多异氰酸酯可以是脂族、环脂族、芳脂族或芳族多异氰酸酯。合适的多异氰酸酯的例子包括亚乙基二异氰酸酯、1，6-六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、环己烷-1，4-二异氰酸酯、4，4’-二环己基甲烷二异氰酸酯、对亚二甲苯基二异氰酸酯、1，4-亚苯基二异氰酸酯、2，4-甲苯二异氰酸酯、2，6-甲苯二异氰酸酯、4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、2，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、聚亚甲基聚苯基多异氰酸酯和1，5-亚萘基二异氰酸酯。可以使用多异氰酸酯的混合物以及通过引入氨基甲酸乙酯、脲基甲酸酯、脲、缩二脲、碳二亚胺、脲酮亚胺或异氰脲酸酯残基而被改性的多异氰酸酯。优选的异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、聚合二苯基甲烷二异氰酸酯、环己烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、亚萘基二异氰酸酯和亚苯基二异氰酸酯。

所述聚合多元醇可以是在聚氨酯配方物中使用的或提出待被使用的任何化学类别的聚合多元醇的成员。特别地，它们可以是聚酯、聚酯酰胺、聚醚、聚硫醚、聚碳酸酯、聚缩醛、聚烯烃或聚硅氧烷。合适时，所述多元醇可以含有游离叔氨基。优选的分子量为大于约1000。