[发明专利]消除器再生剂的循环

说明书

技术领域

本发明涉及用于确定阴离子和阳离子被分析物的离子色谱分析系统。

背景技术

离子色谱分析是一种广泛应用于在不同样品基体中确定阴离子和阳离 子被分析物的分析技术。离子色谱分析，也称为消除式离子色谱分析，包括 利用包含电解质的洗提液的色谱分离阶段，洗提液消除阶段，随后是检测阶 段，典型是利用导电检测器。在色谱分离阶段，注射样品的离子被分析物通 过分离塔提出并利用电解液做为洗提液互相分开。在消除阶段，洗提液消除 装置，或者消除器，是用于将洗提液转化为弱导电形式并增强目标被分析物 的导电性的关键系统组件。这种技术在美国专利3897213、3920397、3925019 和3926559中已被描述。

即使当今的离子色谱分析包括若干分离和检测方式，用消除导电性检测 的离子色谱分析仍然是该技术的最广泛形式。所述初始消除器是装有适当离 子形式的离子交换树脂的塔。那些底层装入的消除器具有相对大的死容积并 需要经常脱机化学再生。为了解决这个问题，人们开发了基于离子交换纤维 和薄膜的消除器。这些年来，也开发出了如美国专利4999098、5248426、 5352360以及6325976中所描述的电解再生薄膜消除器的几种设计以克服有 关化学再生薄膜消除器的局限。电解消除器在离子色谱分析中提供若干优 点。所述电解消除器提供洗提液连续和同步消除，消除层的再生，以及为所 有普通IC应用提供充足的消除能力。它们很容易操作，因为消除洗提液或 者水被用于产生再生离子，并且没有脱机准备再生溶液的需要。它们可以与 梯度分离兼容。它们具有很低的消除区体积，这使得很可能得到具有很高色 谱分析效率的分离。

在电解再生薄膜消除器的操作中，有时优选以外部水模式操作所述电解 薄膜消除器，因为所使用检测器的类型不能服从运行的再循环模式或者因为 在外部水模式的运行中希望能够达到低的消除背景噪声。外部水再生剂一般 在比洗提液流速高2到10倍的流速下工作并因此一般消耗大量水再生剂。 例如，如果离子色谱分析系统持续在分离流速为1.0mL/min下运行并且水再 生剂以5mL/min以及每年365天，每天24小时运行，则总计需要2628升水。 当持续运行需要大量来自外部水源的高纯度水的恒定供应时，IC系统的操作 员将面对系统运行的废物处理和其它后勤挑战。

即使这些年化学再生薄膜消除器的使用有些减少，所述薄膜消除器提供 长寿命、低噪音、以及与在洗提液中一样使用有机溶剂的应用中更好的兼容 性。在化学再生薄膜消除器的运行中，需要酸或碱再生剂溶液的外部源以持 续产生消除器。所述外部酸或碱再生剂一般在流速高于洗提液流速2到10 倍下运行并因此一般消耗大量再生剂。这种大量再生剂的协调准备以及所述 已使用再生剂的排出可能对系统的运行在成本和人工方面造成严重的后勤 挑战，在无人管理或者较少管理的运行的情况下特别需要。

存在在化学再生和电解再生消除器的运行中有最小化废物处理，以及减 小所使用再生剂溶液运行成本的需要。

发明内容

在一个实施例中，本发明是利用再生剂循环回路的消除式离子色谱分析 器，包括：(a)离子分离装置，该装置包括具有一个电荷、正电荷或负电荷 的可交换离子的离子分离介质，(b)薄膜消除器，其包括样品流流动通道、 再生剂流动通道和离子交换薄膜，其中所述样品流流动通道具有入口和出 口，所述再生剂流动通道具有入口和出口，而所述离子交换薄膜将所述样品 流流动通道与所述再生剂流动通道分开，(c)具有入口和出口的检测器，检 测器入口与样品流流动通道出口流体连通，(d)用于再生剂溶液的容器， (e)在所述离子分离装置和所述样品流流动通道入口之间提供流体连通的 第一管道，(f)在所述再生剂溶液容器和所述再生剂流动通道之间提供流体 连通的第二管道，(g)在所述再生剂通道和再生剂溶液容器之间提供流体连 通的第三管道，以及(h)再生剂溶液再循环回路，其包括第二和第三管道， 所述再循环回路与检测器出口没有流体连通。