[发明专利]碳酸铈粉末及其制备方法、由该碳酸铈粉末制备的氧化铈粉末及其制备方法以及含该氧化铈粉末的CMP浆料

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备碳酸铈粉末的方法，该方法使用了具有不同 于水的介电常数的有机溶剂以便控制碳酸铈粉末的尺寸和形状；由该 方法制得的碳酸铈粉末；由所述碳酸铈粉末制得的氧化铈粉末；制备 所述氧化铈粉末的方法；及包含所述氧化铈粉末作为研磨剂的CMP浆 料。

背景技术

通常，氧化铈是广泛用于催化剂、磷光剂、化妆品和研磨剂的高 性能陶瓷材料。近来，氧化铈作为STI(浅沟槽隔离)工艺中的研磨剂和 光学玻璃的研磨剂已经受到关注。这些氧化铈通常通过液相法、固相 法等制备。在液相法中，向三价或者四价铈原料中加入pH调节剂以直 接形成氧化铈粉末。另一方面，在固相法中，通过提供例如碳酸铈的 中间产物及进行煅烧步骤来形成氧化铈粉末。

虽然前一种方法由于粒子从成核步骤生长而对制备细粒子是有益 的，但是很难制备具有高结晶度的粒子。另一方面，后一种方法的缺 点在于会产生大粒子，这些大粒子依次应该使用粉碎步骤被加工成具 有所需尺寸的粉末。

同时，根据现有技术在溶液中制备碳酸铈粉末的方法的一个实施 方案中，在160℃的温度下，0.05M无水硝酸铈与0.05～1.0M尿素进 行水热反应，同时控制生成的粉末的尺寸为200nm～10 μm(Hsien-Cheng Wang，Chung-Hsin Lu，Synthesis of cerium hydroxycarbonate powder via a hydrothermal technique，Material Research Bulletin 1844，1-10(2002))。但是，上述方法不适于大量生产。

此外，根据现有技术制备碳酸铈粉末的方法的另一实施方案中， 氯化铈、硫化铈或无水硝酸铈与尿素进行水热反应，同时依靠盐的种 类、反应温度和反应时间及尿素浓度控制生成的粉末的结晶度(M. Hirano，E.Kato，Hydrothermal synthesis of two types of cerium carbonate particles，Journal of Material Science Letter，18，403-405(1999))。但是， 由于上述方法应该在高温高压下进行，所以该方法是危险的。另外， 由于反应体系所需成本较高，上述方法是不合算的。

而且，在根据现有技术制备碳酸铈粉末的方法的又一实施方案中， 以低浓度使用无水硝酸铈和尿素，并且在80℃的温度下对原料进行微 波处理以控制生成的粉末具有均匀的球形(Yasuro Ikuma，Hideyuki Oosawa，Eriko Shimada，Michiyo，Kamiya，Effect of microwave radiation on the formation of Ce₂O(COs)₂·H₂O in aqueous solution，Solid State Ionics 151，374-352(2002))。但是，上述方法难以提供大量生产系统并 且不适于批量生产。

发明内容

因此，鉴于上述问题已经进行了本发明。本发明的发明人已经发 现，当通过使用有机溶剂作为用于形成铈前驱体溶液和碳酸盐前驱体 溶液中的至少一种前驱体溶液的溶剂制备碳酸铈粉末时，可从粉末制 备的初始阶段控制生成的碳酸铈粉末的尺寸和形状，因此易于控制可 由碳酸铈粉末制备的氧化铈粉末的尺寸和形状。

因此，本发明的一个目的是提供通过使用有机溶剂作为用于铈前 驱体溶液和碳酸盐前驱体溶液中的至少一种前驱体溶液的溶剂而制备 碳酸铈的方法、由该方法制得的碳酸铈粉末、由所述碳酸铈粉末制得 的氧化铈粉末、制备所述氧化铈粉末的方法以及包含所述氧化铈粉末 的CMP浆料。

根据本发明的一个方面，提供了通过混合铈前驱体溶液和碳酸盐 前驱体溶液以引起沉淀而制备碳酸铈粉末的方法，其中用于铈前驱体 溶液和碳酸盐前驱体溶液的至少一种溶剂为有机溶剂。

根据本发明的另一方面，提供了一种碳酸铈粉末，其中除了碳酸 根(-CO₃)以外的碳残余物的残留量为0.1ppm～100ppm的。

根据本发明的又一方面，提供了一种制备氧化铈粉末的方法，该 方法包括在300℃～1000℃的热处理温度下煅烧由前述方法制得的碳酸 铈粉末的步骤。本发明还提供了由该方法制得的氧化铈粉末。