[发明专利]用于确定溶解度曲线和亚稳区的系统和方法

说明书

技术领域

本发明涉及为溶剂或溶剂混合物(溶剂系统)中的物质确定溶解度曲线和亚稳区宽度的系统和方法。

背景技术

[溶解度测量]关于通过进行实验来测量材料溶解度存在相当多的现有技术，所述实验例如在一定量的溶剂系统中溶解一定量的物质以便测试物质在溶剂系统中的溶解度。可以改变多种参数，例如做实验时的温度、物质量与溶剂系统量的比率、实验持续时间、例如搅动或摇动的用于获得均匀混合的物质和溶剂系统的搅拌方法、例如离心法的工作(workup)方法、以及用于确定被溶解材料的量的分析技术。

[混浊度测量和“光学参数”]此外，现有技术包括通过测量样本的光学参数来估计物质是否已经全部溶解在溶剂系统中的一些方法。这种光学参数与样本中存在的悬浮固体的量有关。这可能涉及借助于被引导通过部分样本的光学光的光束的散射或吸收来测量衰减。可选地，这可能涉及在检测器处测量散射光的强度，检测器放在与被引导通过部分样本的光学光源呈一角度处。

此外，可以使用一个或多个光束和一个或多个检测器。光学光可以理解成包括电磁光谱的红外、可视或紫外区。可选地，可以通过去掉部分样本并对其进行重量分析、或通过使用光谱或超声方法来确定被溶解材料的数量。还可以使用光谱或超声方法或电阻感应确定被溶解材料的数量。

[“溶解度曲线”和“亚稳区”]已知溶解度和亚稳区宽度曲线是用于总结和图形表现晶体生长所处条件以及产生初级成核(primarynucleation)的条件的范围的方法。图2示出溶解度曲线和相应亚稳区的例子。在图2中，温度TEMP处在图形的水平轴上而材料浓度CONC处在图形的垂直轴上。在图2中由SOL表示的线是溶解度曲线。溶解度曲线表示作为温度的函数的、溶剂系统中物质的固-液热力学平衡浓度。它也被称为现有技术中的清澈点曲线(clear point curve)，这是因为它能够通过加热溶剂系统中的材料浆直到获得完全溶解、产生清澈溶解(清澈点)而实验获得的缘故。晶体将在高于溶解度曲线的浓度处生长。在图2中由MSZ表示的线是亚稳区边界。亚稳区边界表示作为温度的函数的、高于初级成核发生时的溶剂系统中物质的浓度。在现有技术中它还被称为混浊点曲线(cloud point curve)，这是因为它可以通过以固定速度冷却饱和溶液直到成核发生而溶液变得混浊(混浊点)而实验获得。在高于亚稳区边界的浓度处，将发生自发结晶，即，初级成核。

发明内容

[目的]因此，本发明的目的是提供一种用于自动化产生溶解度曲线所需的实验和数据分析、识别亚稳区宽度并报告结果的改善的系统和方法。

[系统]根据本发明的系统包括保持包含一定量物质和一定量溶剂系统的样本的保持器、改变样本温度的温度调节器、测量样本光学参数的光学测量装置、至少控制温度调节器和光学测量装置的控制装置，并且控制装置被编程用于：

a)通过温度调节器改变样本温度；

b)借助于光学测量装置测量样本的光学参数；以及

c)由作为温度的函数的样本光学参数的改变确定样本的清澈点和混浊点。

由于控制装置至少控制温度调节器和光学测量装置，所以可以执行自动化的实验，例如改变样本温度、测量光学参数并获得清澈点和混浊点。系统还可包括例如磁搅拌器或悬挂式搅拌器的搅拌器，用于搅拌样本，也可以由控制装置控制搅拌器。由于可以由控制装置控制搅拌器，所以可以例如为不同的测量、或根据例如温度等的参数而改变搅拌方法。