[发明专利]分离混合物组分的方法和装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种通过色谱法分离混合物中的组分的方法及装置。

背景技术

色谱法是一种基于混合物中的化合物在流动相和固定相中的分配差异性的分离方法。这些化合物通过在填充有固定相的装置(柱)内渗透液态的、气态的或超临界态的溶剂而被分离。

这种方法作为一种定性和定量测定混合物中的化合物的分析技术；也可以作为一种分离或纯化技术。

根据需要，物质分子的纯化可以使用不同的色谱工艺。一些公开在出版物P.C.Wankat，大范围吸附和色谱法.CRC出版，Bpca-Raton，1986，出版物M.D.Le VAN DER LEL，G.Carta，C.Yon，Perry’s Handbook Eng.，Ed.7，Mac-Graw-Hill，N-I，1997或出版物R.M.NICOUD和M.BAILLY，在工业色谱法中的操作模型的选择和最优化操作，关于预备性的和产业化的色谱法的第9届国际研讨会备忘录，PREP92，1992年4月，Nancy：第205-220页中。

一种可行的色谱方法是“批处理(batch)”工艺。这个工艺是基于将准备纯化的混合物不连续的注入到装有合适固定相的柱中。固定相用洗脱液渗透，以确保色谱柱中的产品的迁移和分离。在柱的出口处收集分离出的产品。当两次注入的时间间隔能够维持连续注入之间的分离时，则可以进行重复注入。

这种“批处理”工艺的变化包括未纯化组分的再循环；然后在柱的入口将未纯化组分再次注入。这时注入和再循环相周期性的交替。

这种“批处理”工艺的缺点是其在产率方面表现不佳。产率通常较低，且洗脱液中的纯化产品非常稀淡。

另一种可行的色谱工艺是基于在“真实移动床(TMB，True MovingBed)”中的4区逆流原理，在移动床系统中，由于连续的逆流效果，在注入原料的固定点和用于放出提余液和提取物的带有固定点的交替洗脱液之前，固定相和洗脱液在封闭的回路中逆流连续循环。

对于真实移动床的操作，在分为4个不同区的装置中，液体和固定相之间设置为逆流接触：

--区1：位于洗脱液注入和提取物排出线路之间；

--区2：位于的提取物排出和原料注入线路之间；

--区3：位于原料注入和提余液排出线路之间；

--区4：位于提余液排出和洗脱液注入线路之间。

因为进/出口处的流动，液体流动随着区而变化，Q1、Q2、Q3、Q4分别为区1、2、3和4的流量，固定相的流动保持不变。

1961年，UOP公司取得了通过在封闭回路中互相连接的色谱柱间的灵活的连接以模拟固定相移动的工艺专利(美国专利2985589、3291726和3268605)。这工艺称为“模拟移动床(SMB)”，实际实现了真实流动床。模拟移动床的特点为注入原料和洗脱剂的点周期性位于下游的前面(沿着主流的循环方向)，同时按照相同的增加量，提余液和提取物排出点(比如至少一根色谱柱)同时向前推进。操作为同步模式。因此，在每一个周期ΔT和循环时间中，所有入口和出口线路因此同时移动；它们回到最初位置的端点的时间等于Nc×ΔT，Nc表示色谱柱的总数量。在SMB系统中，向入口线路的注入和从出口线路的排出是连续进行的。为使II区内的流速不为0，提取物线路中的流速原则上严格的小于区I内的流速；同理，为了使IV区内的流速不为0，提余液的流速也要严格小于区III内的流速。模拟流动床可从例如美国专利US2985589的文献中获知。

R.M.Nicoud(R.M.Nicoud，分离科学与技术(Separation Scienceand Technology)，Volume 2，chapter 13：用于生物分子模拟流动床色谱法(Simulated Moving Bed chromatography for biomolecules))描述了一种有5个区带的SMB变化。它们和待处理原料的连续注入一样具有共同的入口/出口线路同步移动。

另一种可能的色谱工艺是利用模拟移动床中的色谱，并周期的去同步化以修正滞留体积的分离工艺，FR-A-2721528记载了这种工艺。