[发明专利]制备酸的季铵盐的新方法

权利要求书

1.式IV的纤维酸季铵盐的制备方法：

其中：

R₁是氯原子、2-(4-氯苯甲酰氨基)乙基、4-氯苯甲酰基或2，2-二氯环 丙基，

R₂是直链或支化的C₁～C₄烷基，或者直链或支化的C₁～C₄羟烷基， 而且

R是直链的C₁～C₃烷基，

其特征在于，所述方法由下述反应式表示：

所述方法从式(I)的酚、式(II)的α-卤代酯和式(III)的季铵氢氧化物开 始以单一的操作进行，式(I)中R₁如上所定义，式(II)中X是卤素，R_a是 直链或支化的C₁～C₆烷基，式(III)中R和R₂如上所定义。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在上面给出的式(I)的化 合物中，R₁位于氧的对位。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在上面给出的式(I)的化 合物中，R₁是位于氧的对位的4-氯苯甲酰基。

4.如权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，在上面给出 的式(III)的化合物中，R是甲基，R₂是2-羟基乙基。

5.如权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，在上面给出 的式(II)的化合物中，X是溴原子。

6.如权利要求4所述的方法，其特征在于，在上面给出的式(II)的 化合物中，X是溴原子。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括：

-使式(I)的酚与式(II)的α-卤代酯在碱的存在下在80℃～160℃反应 1～8小时；然后

-使式(III)的季铵氢氧化物与所得的反应中间物在溶剂的存在下在 80℃～120℃反应1～5小时；和

-将所形成的式(IV)的盐分离。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括：

-使式(I)的酚与式(II)的α-卤代酯在碱的存在下在80℃～160℃反应 1～8小时；然后

-除去不溶的无机化合物；

-使式(III)的季铵氢氧化物与所得的反应中间物在溶剂的存在下在 80℃～120℃反应1～5小时；和

-将所形成的式(IV)的盐分离。

9.如权利要求7或8所述的方法，其特征在于，所述方法采用相对 于化学计量条件过量的式(II)的所述α-卤代酯。

10.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述方法包括：

-使式(I)的酚与化学计量上至少等量的式(II)的酯在无机碱的存在下 在80℃～160℃反应1～8小时，

-将溶剂添加到所述反应中间物中，

-进行热过滤以除去所述不溶的无机化合物，

-使所得溶液与式(III)的季铵氢氧化物在80℃～120℃反应1～5小 时，和

-将所述混合物热过滤，随后在能使所期望的盐结晶的条件下冷却， 然后将晶体滤出并干燥，从而得到所期望的纯度至少为99.5％的盐。

11.如权利要求10所述的方法，其特征在于，所述溶剂为醇。

12.如权利要求7或10所述的方法，其特征在于，所述溶剂是直链 或支化的丙醇。

13.如权利要求10所述的方法，其特征在于，所述无机碱选自碳酸 钠或碳酸钾或者碳酸氢钠或碳酸氢钾和碳酸钙。