[发明专利]生产有机硅压敏粘合剂的连续方法

说明书

相关申请的交叉参考

无 技术领域

本发明涉及生产有机硅压敏粘合剂(PSA)的连续方法。在该 方法中挤出机是有用的。 背景技术

PSA是本领域中已知的。对于本申请的目的来说，PSA是羟 基官能的聚二有机基硅氧烷聚合物(聚合物)与羟基官能的聚有机基硅 氧烷树脂(树脂)之间的稠化反应的产物。在美国专利4584355、 4585836、4591622、5726256、5861472和5869556中公开了PSA。为 了公开PSA的化学组成的目的，美国专利5726256、5861472和5869556 在此通过参考引入。

通过将所述聚合物和树脂与催化剂一起溶解在溶剂内和在 溶剂的回流温度下加热所得组合物同时除去水，从而以间歇法制备 PSA。间歇法具有各种缺点。反应温度受限于溶剂的回流温度(即该方 法在基于所选溶剂的回流温度的最大温度下操作)。需要高的停留时间 来完成反应(数量级为30分钟-2小时，或者甚至更多，这取决于诸如 批量大小和所选原料的反应性之类的因素)。这种高的停留时间可能导 致所得PSA的某些降解从而改变PSA的性能，引入杂质到PSA内，或 者这二者。间歇法没有除去残留的催化剂和未反应的挥发性硅氧烷杂 质；若除去催化剂和挥发性硅氧烷的话，则要求额外的加工步骤和设 备。 发明概述

令人惊奇的是，可使用连续方法生产PSA，该方法包括混 合包括下述的成分： (A)羟基官能的聚二有机基硅氧烷聚合物， (B)羟基官能的聚有机基硅氧烷树脂， (C)溶剂，和 任选地，(D)催化剂， 任选地，(E)稳定剂；和 当各成分穿过连续混合装置的反应区时，在溶剂的蒸发点以上的 温度下加热各成分；和在停留时间足以稠化成分(A)和(B)以生产PSA 的情况下，除去含水、挥发性硅氧烷和溶剂的基本上所有的挥发性物 质。 附图简述

图1示出了在对比例1中生产的PSA的凝胶渗透色谱结果。

图2示出了通过在对比例1中使用变化量的催化剂生产的 PSA的凝胶渗透色谱法(GPC)结果测定的挥发物的面积百分数。

图3是在对比例1中制备的PSA的回流温度下聚合物的分 子量对时间所作的图表。

图4是在实施例1中挥发性物质的含量对温度所作的图表。

图5是在实施例1中分子量对温度所作的图表。

图6是显示在实施例2中使用本发明的连续方法，新五聚 体(neopentamer)降低量的图表。

图7是显示在实施例3中使用本发明的连续方法，新五聚 体降低量的图表。

图8是显示在实施例4中，在减压下操作本发明的连续方 法时，新五聚体降低量的图表。 发明详述

所有用量、比值和百分数以重量计，除非另有说明。以下 是对于本申请的目的来说的定义列举。

冠词“一个、一种”和“所述”各自是指一个(种)或多个(种)。

“稠化(bodying)”是指使(A)羟基官能的聚二有机基硅氧 烷聚合物和(B)羟基官能的聚有机基硅氧烷树脂反应以增加分子量或 交联或这二者。

“PSA”是指有机硅压敏粘合剂。通过充分地稠化(A)羟基 官能的聚二有机基硅氧烷聚合物和(B)羟基官能的聚有机基硅氧烷树 脂，以便所得反应产物在其寿命期间显示出稳定的粘度和所需的内聚 强度和外观，从而制备有机硅压敏粘合剂。 生产PSA的连续方法

本发明涉及一种连续生产PSA的方法。该方法包括： I)混合包括下述的成分： (A)羟基官能的聚二有机基硅氧烷聚合物， (B)羟基官能的聚有机基硅氧烷树脂， (C)溶剂， 任选地，(D)催化剂，和 任选地，(E)稳定剂；和 II)当各成分穿过连续混合装置的反应区时，在溶剂的沸点以上的 温度下加热各成分，其停留时间足以稠化成分(A)和(B)以生产PSA， 所述PSA含有包括水、挥发性硅氧烷和溶剂的挥发性物质；和 III)从PSA中除去基本上所有的挥发性物质。本领域的技术人员 会意识到，步骤I)、II)和III)可同时进行。