[发明专利]沉淀碳酸钙颗粒，其制备方法及作为填料的用途

说明书

本发明涉及沉淀碳酸钙颗粒。更具体地，本发明涉及具有特定晶体 形态、特定颗粒尺寸分布和低金属杂质含量的沉淀碳酸钙颗粒，还涉及 制备这种颗粒的方法以及所述颗粒作为填料在各种应用中的用途。

根据应用和对效果的要求，可以要求不同的碳酸钙颗粒特征，例如 晶体形态、颗粒尺寸分布或金属杂质含量。一般来说，必须为不同用途 生产具有不同特征的不同产品。期望得到一种单一产物，其可以用于几 种不同的应用并且因此它的特征满足这些多种应用的需要。碳酸钙颗粒 的晶体形态、颗粒尺寸分布或金属离子杂质含量的协同控制较难。例如 研磨和筛选天然碳酸钙可以得到具有适当颗粒尺寸和所需界值(cutoff) (即没有尺寸大于界值的颗粒)的碳酸钙颗粒，但是原材料中存在的杂 质仍然保留在经研磨的颗粒中。此外，研磨是一种高能耗的操作，且筛 分可能导致显著的原材料损失。EP专利703193描述了碳酸钙的制备， 所述碳酸钙具有菱形晶体形态和显示出低界值的颗粒尺寸分布。这种制 备涉及沉淀碳酸钙在氢氧化钠存在下的水热老化步骤。然而，所得到的 产品不满足所有上述要求。

本发明的目的是提供一种碳酸钙，其具有以前从未组合过的特性， 并且可作为填料用于多种应用。

本发明涉及沉淀碳酸钙颗粒，所述颗粒具有(a)菱形晶体形态，(b) 通过激光光散射测量的颗粒尺寸分布，至少99.5体积％颗粒的等效球直 径小于或等于平均等效球直径(D₅₀)的6倍，和(c)钠含量按重量计小 于或等于500ppm。

本发明还涉及沉淀碳酸钙颗粒，所述颗粒具有菱形晶体形态、低界 值的颗粒尺寸分布和低金属离子杂质含量。

这种产品作为填料可以有多种应用：在聚合物中，其菱形晶体形态 将导致表面粗糙度降低并且改善聚合物的光泽和耐气候性；在聚合物薄 膜中，其颗粒尺寸分布的低界值将导致膜拉伸和卷绕操作中较少的膜瑕 疵和缺陷；在电子学用聚合物超薄膜中，其低界值和低钠离子含量将产 生具有良好电绝缘特性的坚固薄膜；在透气聚合物膜中，其颗粒的精确 尺寸允许控制膜在随后处理中产生的渗透性；在油漆和印刷油墨中，其 菱形晶体形态与低界值的颗粒尺寸分布结合将产生光学效应例如有光 泽或桔皮；以及在涂层中，其颗粒尺寸分布可以引起“自清洁效应”。

颗粒意指微晶或原生颗粒和原生颗粒簇。微晶或原生颗粒定义为电 子显微镜分析可见的最小离散颗粒。

本发明的碳酸钙颗粒主要是微晶。主要是微晶应理解为，超过50 重量％，尤其超过75重量％，更特别地超过90重量％的碳酸钙颗粒在 用X射线衍射技术分析时是晶体材料形式。晶体碳酸钙颗粒可以由方解 石或文石或这两种晶相的混合物组成。方解石含量通过X射线衍射测量 通常大于或等于30重量％，优选大于或等于50重量％，更优选大于或 等于90重量％。

本发明的碳酸钙颗粒具有菱形晶体形态。菱形晶体形态意指大多数 微晶或原生颗粒具有菱形形状。微晶的形状可以通过电子显微镜分析得 到。通常，以数量计具有菱形形式的微晶超过50％，优选超过75％， 更优选超过90％，又更优选超过95％和最优选超过99％。

根据本发明的碳酸钙颗粒的微晶通常具有小于或等于5的纵横比， 优选小于或等于3和最优选小于或等于1.5。纵横比大于1。纵横比被定 义为微晶(原生颗粒)的最大尺寸和最小尺寸之间的比率。在扫描电子 显微照片中，通过对1幅照片中至少10个微晶测量的两种尺寸的比率 取平均来得到所述比率。

根据本发明的碳酸钙颗粒的BET比表面积一般大于或等于0.1 m²/g，通常大于或等于1m²/g，经常大于或等于3m²/g，尤其大于或等 于4m²/g。根据本发明的碳酸钙颗粒的BET比表面积一般小于或等于 30m²/g，优选小于或等于25m²/g，更优选小于或等于20m²/g，尤其小 于或等于15m²/g。BET比表面积根据ISO 9277-1995标准测量。