[发明专利]无定形铯铝氟化物复合物及其制备和应用有效
申请号: | 200680048491.0 | 申请日: | 2006-12-20 |
公开(公告)号: | CN101346209A | 公开(公告)日: | 2009-01-14 |
发明(设计)人: | G·J·哈姆斯;H·霍夫曼;K·-P·莱曼;A·谢德特 | 申请(专利权)人: | 凯密特尔有限责任公司 |
主分类号: | B23K35/36 | 分类号: | B23K35/36 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 温宏艳;李连涛 |
地址: | 德国法*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 无定形 氟化物 复合物 及其 制备 应用 | ||
1.无定形CsAlF复合物的制备方法,其特征在于以下方法步骤:
a)将溶解在水中的氟化铯粘合到固态氟化铝上,通过添加酸性或碱性化合物作为添加剂以调节所需的无定形性,其中反应时间为15分钟~6小时;
b)通过添加酸性或碱性化合物作为添加剂在最终产物中调节所需的碱度或酸度,其中在方法步骤a)和b)过程中,温度为95~175℃,压力为0.4~2.5巴绝对压力,使用CsHCO3、Cs2CO3、CsOH、稀氢氟酸或二氟化铯作为添加剂,并且添加剂/AlF3的摩尔比为0.0001∶1~0.3∶1;
c)一旦反应完成,施加真空,以使反应器中存在的水蒸发,其中将压力降低到10~100毫巴绝对压力而使水蒸发以得到固体的时间为5分钟~1小时;和
d)在温度为80~300℃和压力为10~900毫巴下使产物脱水。
2.根据权利要求1的方法,其特征在于在方法步骤a)和b)过程中,温度为105~150℃。
3.根据权利要求1或2的方法,其特征在于在方法步骤a)和b)过程中,压力为0.9~2.0巴绝对压力。
4.根据权利要求1或2的方法,其特征在于在方法步骤a)过程中,反应时间为30分钟~5小时。
5.根据权利要求1的方法,其特征在于在方法步骤a)和/或b)过程中,使用添加剂稀氢氟酸或CsOH。
6.根据权利要求1的方法,其特征在于添加剂/AlF3的摩尔比为0.008∶1~0.11∶1。
7.根据权利要求1的方法,其特征在于在方法步骤c)过程中,将压力降低到20~40毫巴绝对压力。
8.根据权利要求1的方法,其特征在于在方法步骤c)过程中,水蒸发以得到固体的时间为15~30分钟。
9.根据权利要求1的方法,其特征在于在方法步骤d)过程中,达到小于0.1%的残余水分含量。
10.根据权利要求1的方法,其特征在于在方法步骤d)过程中,温度为100~180℃。
11.根据权利要求1的方法,其特征在于在方法步骤d)过程中, 压力为20~100毫巴。
12.根据权利要求1的方法,其特征在于在方法步骤d)过程中,使用载气代替真空,用于除去水分。
13.根据权利要求1的方法,其特征在于该方法仅在真空混合干燥器中进行。
14.根据权利要求1的方法,其特征在于方法步骤a)和方法步骤b)之一或二者是在搅拌釜反应器和捏合机之一或二者中进行的。
15.根据权利要求1的方法,其特征在于方法步骤c)是在允许快速干燥的干燥装置中进行的。
16.根据权利要求1的方法,其特征在于方法步骤c)是在喷雾干燥器、带式干燥器或流化床干燥器中进行的。
17.根据权利要求1的方法,其特征在于方法步骤d)是在允许在高于80℃的温度下进行干燥的干燥装置中进行的。
18.根据权利要求1的方法,其特征在于方法步骤d)是在干燥炉或回转窑中进行的。
19.根据权利要求1~18中任一项得到的无定形CsAlF复合物。
20.根据权利要求19的CsAlF复合物,其特征在于该复合物的熔化开始温度低于440℃。
21.根据权利要求20的CsAlF复合物,其特征在于该复合物的熔化开始温度低于430℃。
22.根据权利要求20的CsAlF复合物,其特征在于该复合物的熔化开始温度低于420℃。
23.根据权利要求19的CsAlF复合物,其特征在于,该复合物的熔化范围为400~500℃。
24.根据权利要求23的CsAlF复合物,其特征在于,该复合物的熔化范围为410~490℃。
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