[发明专利]制备纯形成的α－手性氯甲基化合物的方法无效
| 申请号： | 200680048945.4 | 申请日： | 2006-12-13 |
| 公开（公告）号： | CN101346333A | 公开（公告）日： | 2009-01-14 |
| 发明（设计）人： | J·道韦尔;V·R·斯波雷斯;M·弗尔克特;H·比勒 | 申请（专利权）人： | 巴斯夫欧洲公司 |
| 主分类号： | C07C41/42 | 分类号： | C07C41/42;C07C43/225 |
| 代理公司： | 北京市中咨律师事务所 | 代理人： | 刘金辉;林柏楠 |
| 地址： | 德国路*** | 国省代码： | 德国;DE |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 形成 手性 氯甲基化 方法 | ||
1、一种制备纯或富集形式的式(I)旋光化合物的方法，
所述方法通过从包含式(I)旋光化合物和较高沸点杂质的物质混合物中蒸馏 移除式(I)化合物而进行。
2、根据权利要求1的方法，其用于制备纯或富集形式的式(Ia)化合物，
所述方法通过从包含式(Ia)旋光化合物和较高沸点杂质的物质混合物中蒸 馏移除式(Ia)化合物而进行。
3、根据权利要求1或2的方法，其中蒸馏移除在0.0001毫巴至10毫 巴范围内的压力下进行。
4、根据权利要求1-3中任一项的方法，其中蒸馏移除在50℃-250℃ 范围内的温度下进行。
5、根据权利要求1-4中任一项的方法，其中蒸馏移除以连续蒸馏的形 式进行。
6、根据权利要求5的方法，其中连续蒸馏以分子蒸馏形式或通过短程 蒸发器、薄膜式蒸发器或降流式蒸发器或以中等真空范围的精馏形式进行。
7、根据权利要求1-6中任一项的方法，其中所述物质混合物另外包含 较低沸点杂质。
8、根据权利要求1-7中任一项的方法，其中使用包含25-99重量％式 (I)化合物的物质混合物。
9、根据权利要求1-8中任一项的方法，其用于制备纯度为95-99.9重 量％的式(I)化合物。
10、根据权利要求1-9中任一项的方法，其用于制备纯度为98-99.9重 量％的式(I)化合物。
11、根据权利要求1-10中任一项的方法，其中较高沸点杂质是合成式 (I)化合物的副产物。
12、根据权利要求1-11中任一项的方法，其中使用可通过使式(II)旋 光醇
与亚硫酰氯和N，N-二甲基甲酰胺反应而获得的物质混合物。
13、一种制备式(I)化合物的方法，其通过使式(II)化合物与亚硫酰氯和 N，N-二甲基甲酰胺反应进行。
14、根据权利要求13的方法，其中式(I)化合物和亚硫酰氯以1∶1-1∶5 范围内的摩尔比使用。
15、根据权利要求13或14的方法，其中亚硫酰氯和N，N-二甲基甲酰 胺以1∶0.01-1∶1范围内的摩尔比使用。
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