[发明专利]色谱用整体柱分离介质及其制造方法有效
申请号: | 200680051255.4 | 申请日: | 2006-01-17 |
公开(公告)号: | CN101360996A | 公开(公告)日: | 2009-02-04 |
发明(设计)人: | 细矢宪 | 申请(专利权)人: | 株式会社岛津制作所 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;B01J20/26 |
代理公司: | 中科专利商标代理有限责任公司 | 代理人: | 李贵亮 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 色谱 整体 分离 介质 及其 制造 方法 | ||
1.一种有机高分子凝胶状色谱用整体柱分离介质,其中,
具备:骨架相,和
利用所述骨架相形成的以三维网状连续的细孔,和
存在于所述骨架相的表面且可以导入新的官能团的官能团,
所述骨架相由来自二官能性以上的环氧化合物与二官能性以上的胺 化合物的加聚物构成,并且所述环氧化合物为2,2,2-三-(2,3-环 氧丙基)-异氰尿酸酯,所述胺化合物为脂肪族胺类、脂环式聚胺类或由 聚胺类与二聚酸构成的脂肪族聚酰胺胺类,以摩尔比表示相对于所述环氧 化合物的胺的原料组成,为环氧化合物∶胺=1∶1~1∶3的范围,所述 骨架相具有超微到微米尺寸的平均直径,具备具有三维网状连续的细孔的 结构,富含有机物质,而且不含有来源于芳香族的碳原子。
2.根据权利要求1所述的整体柱分离介质,其中,
所述胺化合物为双(4-氨基环己基)甲烷。
3.根据权利要求1或2所述的整体柱分离介质,其中,
由该分离介质构成的高速液相色谱用分离柱中,对应每1米柱长具有 50000塔板以上的理论塔板数。
4.根据权利要求1所述的整体柱分离介质,其中,
所述环氧化合物及所述胺化合物均为旋光物,该分离介质对光学对映 体具有分离能力。
5.根据权利要求4所述的整体柱分离介质,其中,
所述胺化合物为(1S,2S)-(+)-1,2-环己烷二胺。
6.一种整体柱分离介质的制造方法,其是制造权利要求1所述的整 体柱分离介质的方法,其中,
包括:
(A)在制孔剂中,在60℃~200℃的范围内加热二官能性以上的环 氧化合物和二官能性以上的胺化合物,使其聚合,得到凝胶状体的工序,
(B)然后,用溶剂清洗该凝胶状体,除去制孔剂,从而残留骨架相 的工序,以及
(C)然后,进行干燥的工序,
其中所述环氧化合物为2,2,2-三-(2,3-环氧丙基)-异氰尿 酸酯,
所述胺化合物为脂肪族胺类、脂环式聚胺类或由聚胺类与二聚酸构成 的脂肪族聚酰胺胺类,
所述制孔剂为溶纤剂类、酯类或二醇类,
以摩尔比表示相对于所述环氧化合物的胺的原料组成,为环氧化合 物∶胺=1∶1~1∶3的范围,
制孔剂的添加量相对环氧化合物、胺及制孔剂的总重量,为1~99 重量%。
7.根据权利要求6所述的整体柱分离介质的制造方法,其中,
所述脂肪族胺类为乙二胺、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、三缩四乙 二胺、亚氨基双丙胺、双(六亚甲基)三胺、1,3,6-三氨基甲基己烷、 聚亚甲基二胺、三甲基六亚甲基二胺或聚醚二胺,
所述脂环式聚胺类为异佛尔酮二胺、薄荷烷二胺、N-氨基乙基哌嗪、 3,9-双(3-氨丙基)2,4,8,10-四氧螺环、双(4-氨基环己基) 甲烷、环己烷二胺或它们的改性物。
8.根据权利要求6所述的整体柱分离介质的制造方法,其中,
所述环氧化合物为2,2,2-三-(2,3-环氧丙基)-异氰尿酸酯, 所述胺化合物为双(4-氨基环己基)甲烷。
9.根据权利要求6所述的整体柱分离介质的制造方法,其中,
作为所述环氧化合物及所述胺化合物,均使用旋光物。
10.根据权利要求9所述的整体柱分离介质的制造方法,其中,
所述环氧化合物为2,2,2-三-(2,3-环氧丙基)-异氰尿酸酯, 所述胺化合物为(1S,2S)-(+)-1,2-环己烷二胺。
11.根据权利要求6所述的整体柱分离介质的制造方法,其中,
所述溶纤剂类为甲基溶纤剂或乙基溶纤剂,
所述酯类为乙二醇一甲醚乙酸酯或丙二醇一甲醚乙酸酯,
所述二醇类为聚乙二醇或聚丙二醇。
12.根据权利要求6所述的整体柱分离介质的制造方法,其中,
所述制孔剂为聚乙二醇。
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