[发明专利]双酚A的回收方法和回收设备

说明书

技术领域

本发明涉及在双酚A的制备步骤之一的回收步骤中，从杂质多、 粘性高、在异构化步骤中处理的异构化处理液中回收双酚A的方法和 回收设备。更具体地说，涉及具有以下特征的双酚A的回收方法：在 回收步骤中，使用带套管的晶析机，使双酚A与苯酚的加成产物(以 下简称为双酚A加成产物)晶析，再用作为固液分离机的、具有洗涤 功能的间歇式过滤机，对所得的含有双酚A加成产物的淤浆进行过 滤、洗涤，将所得双酚A加成产物再循环至浓缩步骤和/或晶析/固液 分离步骤，其中，所述带套管的晶析机使冷却水流过外部套管、冷却 晶析机内部，具有通过刮板式叶片刮取在该晶析机的内壁析出的双酚 A加成产物的功能。本发明又涉及由上述带套管的晶析机和具有洗涤 功能的间歇式过滤机构成的双酚A的回收设备。

背景技术

近年来，聚碳酸酯作为工程塑料的需求日益增大，作为其原料使 用的双酚A的制备方法通常包括以下回收步骤：将在酸性催化剂存在 下使过量的苯酚与丙酮缩合反应的缩合反应步骤中生成的杂质的一 部分排出到系统外，以防止所述杂质在制备装置中浓缩，由该排出液 中回收有用的成分，其余的作为焦油排出。

例如，在专利文献1中，作为该回收方法，公开了通过称为碱分 解法的方法从排出液中回收有用成分的方法。该方法如下：在排出液 中微量添加NaOH等碱性物质，然后通过反应蒸馏器，在200℃以上 的高温、减压下将排出液中的双酚A或杂质作为以苯酚或异丙烯基苯 酚等轻质成分回收，重质成分作为焦油排出。该方法有碱性物质存在， 并在高温下处理，因此设备费高昂。另外，焦油中混入有碱性成分， 因此该焦油的处理不容易，焦油处理设备也很高昂。

除通过碱分解法回收的方法之外，还有将排出液中的双酚A加成 产物通过晶析的方法使晶体析出，将该加成产物固液分离，由固液分 离的双酚A加成产物回收双酚A的方法。

晶析方法有：如专利文献1所述，通过热交换器冷却排出液，使 双酚A加成产物从排出液中结晶的外部冷却晶析法；如专利文献2所 述，向晶析机中加入排出液和水，在减压下通过水的蒸发潜热冷却， 进行结晶的真空蒸发晶析法。

但是，在任一种晶析法中都存在母液的粘度高的问题。并且，外 部冷却晶析法中，必须将双酚A加成产物的晶体淤浆作为循环液，在 热交换器中大量循环。以苯酚作为溶剂时，双酚A加成产物的晶体是 平均粒径为100μm(短径)的微细的针状晶体。因此，循环的冷却循环 泵的叶片会使该针状晶体破碎，在下游的固液分离步骤中脱液性差， 回收的晶体的纯度变差。另外，垢附着于热交换器的管中，因此，必 须以几个月一次的频率升高热交换器的温度、使垢溶解，该期间内， 无法向回收步骤供给排出液，因此发生装置停止的问题。

另一方面，向母液中添加水的真空蒸发晶析法中，没有晶体破碎 或装置停止的担心，但是母液中残留3-5％质量左右的水，母液中双酚 A的溶解度与苯酚溶液相比急剧升高(例如，50℃下双酚A相对5％质 量含水苯酚溶剂的溶解度为14％质量，而双酚A相对于苯酚溶剂的溶 解度则为9％质量)。因此，双酚A的溶解损耗增加，以晶体回收的双 酚A的回收率变差，原料原单位变差。

回收步骤中，固液分离机必须满足下述严格的条件：在高粘度液 体的存在下将含有微细晶体的淤浆固液分离，回收高纯度晶体。

该固液分离机通常为离心分离机和转鼓过滤机等。回收步骤的固 液分离机采用离心分离机时，微细的晶体透过离心分离机的筛网，流 到母液一侧，由此，晶体的回收率变差。另外，由于母液粘度高、晶 体微细，该晶体的洗涤无法顺利进行，出现回收晶体的纯度差的问题。

固液分离机采用在旋转体上铺滤布的转鼓过滤机时，由于滤布的 眼细，没有晶体透过滤布流到母液一侧的问题，但是由于母液粘度高、 晶体微细，在转鼓过滤机中的停留时间短，发生过滤和洗涤时间不足、 从而回收晶体的纯度变差的问题。

专利文献1：日本特开平5-345737号公报

专利文献2：日本特开2004-359594号公报

发明内容

本发明为解决上述状况下的问题而设，其目的在于：提供在双酚 A的制备步骤之一的异构化处理液中的双酚A回收步骤中，高效回收 高纯度的双酚A加成产物，并将回收的双酚A加成产物再循环至浓缩 步骤和/或晶析/固液分离步骤的双酚A的回收方法和回收设备。