[发明专利]制备氟甲基2,2,2-三氟-1-(三氟甲基)乙基醚的方法

权利要求书

1.一种制备氟甲基2，2，2-三氟-1-(三氟甲基)乙基醚(七氟醚)的方 法，其特征在于包括下列步骤：

使六氟异丙醇与下列物质反应：选自多聚甲醛和1，3，5-三氧杂环 己烷的甲醛等价物；选自草酰氯、磺酰氯和亚硫酰氯的氯化剂；和选 自浓和发烟硫酸的强酸，从而在反应介质中产生氯磺酸并且发生HFIP 的氯甲基化，以形成sevochlorane；

使sevochlorane与碱金属氟化物，或直链或支链四-烷基季铵氟化 物在亚-化学计量量的碱金属碘化物或直链或支链四-烷基季铵碘化物 的存在下反应，以形成七氟醚。

2.根据权利要求1的方法，其特征在于下述事实：所述甲醛等价 物为多聚甲醛，所述氯化剂为亚硫酰氯，并且所述强酸选自浓和发烟 硫酸。

3.根据权利要求1的方法，其特征在于下述事实：第一步反应中 每摩尔当量的六氟异丙醇使用1.6-2.2摩尔当量的亚硫酰氯，1.0-2.0 摩尔当量的硫酸和1.0-2.0摩尔当量的甲醛。

4.根据权利要求3的方法，其特征在于下述事实：第一步反应中 每摩尔当量的六氟异丙醇使用1.8摩尔当量的亚硫酰氯，1.5摩尔当量 的硫酸和1.5摩尔当量的甲醛。

5.根据权利要求1的方法，其特征在于下述事实：第一步反应在 0℃-60℃的温度下进行。

6.根据权利要求1的方法，其特征在于下述事实：碱金属氟化物 为氟化钾(KF)。

7.根据权利要求1的方法，其特征在于下述事实：碱金属碘化物 为碘化钾(KI)。

8.根据权利要求1的方法，其特征在于下述事实：第二步反应中 每摩尔当量的sevochlorane使用1.5-2.5摩尔当量的KF和0.05-0.15 摩尔当量的KI。

9.根据权利要求1的方法，其特征在于下述事实：第二步反应在 60℃-100℃的温度和0psi-30psi的压力下进行。

10.根据权利要求1的方法，其特征在于下述事实：第二步反应 在溶剂存在下进行，所述溶剂选自：环丁砜、二甲基甲酰胺(DMF)、 二甲基亚砜(DMSO)、二甲基乙酰胺(DMAC)、N-甲基吡咯烷酮、1，3- 二甲基-咪唑啉-2-酮(DMI)、丙二醇、C8-C10的中等链长的甘油单-和二 酯的混合物、甘油单-、二-和三酯与聚乙二醇单-和二酯的混合物、1- 甲氧基-2-丙醇、聚丙二醇、聚乙二醇或其组合。

11.根据权利要求10的方法，其特征在于下述事实：所述溶剂的 用量导致sevochlorane在反应介质中的浓度为3-15mol.L^-1。

12.根据权利要求1的方法，其特征在于包括下述的额外的步骤： 用碱金属或碱土金属碳酸盐或氢氧化物，或氨的第一碱性水溶液处理 粗sevochlorane，以中和产物。

13.根据权利要求12的方法，其特征在于下述事实：所述第一碱 性水溶液为碳酸钠水溶液。

14.根据权利要求12的方法，其特征在于包括下述的额外的步骤： 用碱金属或碱土金属氢氧化物的第二碱性水溶液处理中性 sevochlorane，以除去反应副产物。

15.根据权利要求14的方法，其特征在于下述事实：所述第二碱 性水溶液是氢氧化钠水溶液。

16.根据权利要求1的方法，其特征在于包括下述的额外的步骤： 将七氟醚蒸馏。