[发明专利]一种氯乙酸尾气净化及利用方法

说明书

技术领域

本发明涉及氯乙酸尾气净化及利用方法，属精细化工环保领域。

背景技术

采用醋酸氯化法生产氯乙酸的过程中，每生产一吨氯乙酸要产生四百公斤左右的氯化氢气体，由于尾气成分复杂，不能直接用于其他化工产品的生产，因此，目前国内大多数厂家只将尾气用水吸收成30％左右的副产盐酸，作为废酸低价出售给金属加工行业，供酸洗除锈用，或作为废酸中和处理。

中国专利CN1837175A公开了氯乙酸生产工艺的改进方法，让含有氯化氢、醋酸、氯乙酸、酰氯、氯化硫等气体的尾气，在进吸收塔之前，首先进入一个内装有盐酸的吸收器，把尾气中带有的醋酸、氯乙酸、酰氯、氯化硫回收一部分，即回收酸，作为原料和催化剂再加入反应器中继续进行反应。这样是回收了部分原料和氯化中间体，但回收的份额是很有限的，只为醋酸消耗定额的3％左右，而最终吸收制成的30％左右的盐酸中仍含有严重超标的氯化中间体，仍是污染严重不合格的废酸。

发明内容

本发明的目的在于尽可能回收尾气中醋酸及氯化中间体；并制成符合工业用合成盐酸标准的盐酸或干燥的纯度较高(＞99％)氯化氢气体。

本发明的技术方案为：从氯化反应釜气液分离器出来的含有醋酸和氯化中间体的尾气，进入两只串联的冷却冷凝器，分别用地下水和冷冻盐水冷却后进入分离器分离酸液。然后进入充填有浸有有机硅的超细玻璃纤维过滤器，除去酸雾后送入浓硫酸洗涤器，经浓硫酸洗涤后的尾气除去酸雾后，即得到干燥的较纯的氯化氢气体；该气体再经水吸收就制得工业用盐酸。分段冷却冷凝的条件是将尾气冷却至0℃～-20℃。优化条件是-10℃～-20℃；浓硫酸洗涤的条件是浓硫酸浓度为93％～98％，优化条件是95％～98％。

采用上述技术后本发明的效果为：可以回收醋酸消耗定额10％以上的原料及氯化中间体；并制成符合工业用合成酸标准的盐酸。同时解决了环境污染问题，产生较好的经济效益和社会效益。

具体实施方式

实施例一

氯乙酸尾气先用地下水冷却至25℃；再用-5℃～-10℃冷冻盐水冷却至0℃，合并冷凝液，分析其成分为：氯乙酰氯10％(重量)，乙酰氯30～40％(重量)，醋酸、氯乙酸、氯化硫等35～45％，余者为盐酸。

实施例二

将上述经过两段冷却冷凝的尾气，用98％的浓硫酸洗涤，收集洗涤后的干燥氯化氢，分析其组成为：氯乙酰酸含量(重量)：＞99％，水含量(重量)：＜0.02％。最后用水吸收，制成高纯盐酸，分析结果为：氯化氢含量％(重量)：33％，H₂SO₄含量(以SO₄^2-计，×10^-6)＜1，游离氯含量(以Cl-计，×10^-6)＜1，CH₃OOH，及氯乙酰，氯乙酸等未检出。