[发明专利]制备四甲基乙交酯的方法无效
| 申请号： | 200710001766.1 | 申请日： | 2007-01-16 |
| 公开（公告）号： | CN101186603A | 公开（公告）日： | 2008-05-28 |
| 发明（设计）人： | B·福格尔;A·迈;H·西格特 | 申请（专利权）人： | 罗姆有限公司 |
| 主分类号： | C07D319/10 | 分类号： | C07D319/10;C07C51/09;C07C57/04 |
| 代理公司： | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 | 代理人： | 刘明海 |
| 地址： | 德国达*** | 国省代码： | 德国;DE |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 甲基 乙交酯 方法 | ||
1.制备四甲基乙交酯的方法，其特征在于，将一种包含至少50％重量2-羟基异丁酸和/或四甲基乙交酯的组合物加热到至少100℃的温度。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于，组合物包含至少70％重量2-羟基异丁酸和/或四甲基乙交酯。
3.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，反应在一个蒸馏器中进行。
4.根据权利要求3的方法，其特征在于，生成的水从反应混合物中通过蒸馏除去。
5.根据前述权利要求至少一项的方法，其特征在于，反应在至少150℃的温度进行。
6.根据前述权利要求至少一项的方法，其特征在于，反应连续进行。
7.根据前述权利要求至少一项的方法，其特征在于，反应在0.1-0.4bar范围的压力进行。
8.根据前述权利要求至少一项的方法，其特征在于，反应自催化地进行。
9.根据前述权利要求至少一项的方法，其特征在于，得到的四甲基乙交酯通过一个蒸馏步骤进行纯化。
10.根据前述权利要求至少一项的方法，其特征在于，得到的四甲基乙交酯通过萃取进行纯化。
11.根据前述权利要求至少一项的方法，其特征在于，该方法结合制备甲基丙烯酸烷基酯的方法一起进行。
12.根据权利要求11的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
A)通过丙酮与氢氰酸反应形成丙酮合氰化氢；
B)水解丙酮合氰化氢，形成2-羟基异丁酸酰胺；
C)醇解2-羟基异丁酸酰胺，其中得到2-羟基异丁酸酯；
D)2-羟基异丁酸酯与甲基丙烯酸进行酯交换反应，其中形成至少一种甲基丙烯酸烷基酯和2-羟基异丁酸；
E)2-羟基异丁酸进行脱水，其中形成甲基丙烯酸。
13.根据权利要求12的方法，其特征在于，α-羟基羧酸烷基酯与甲基丙烯酸的酯交换反应用酸进行催化。
14.根据权利要求13的方法，其特征在于，该酸是一种离子交换剂。
15.根据权利要求12-14至少一项的方法，其特征在于，酯交换反应在一个蒸馏器中进行。
16.根据权利要求12-15至少一项的方法，其特征在于，α-羟基异丁酸酯与甲基丙烯酸的酯交换反应在100mbar-3bar范围的压力下进行。
17.根据权利要求12-16至少一项的方法，其特征在于，α-羟基异丁酸酯与甲基丙烯酸的酯交换反应在70-130℃范围的温度下进行。
18.根据权利要求12-17至少一项的方法，其特征在于，2-羟基异丁酸酯与甲基丙烯酸的酯交换反应在水存在下进行。
19.根据权利要求11-18至少一项的方法，其特征在于，制备甲基丙烯酸甲酯。
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