[发明专利]季铵盐合成新工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种季铵盐的合成新工艺，特别是一种采用碳酸二酯(脂)与胺盐在无催化剂条件下直接反应制备季铵盐的工艺。

背景技术

季铵盐是一类阳离子表面活性剂，其中卤化季铵盐(R₁R₂R₃R₄N⁺X^-)系列化合物被广泛应用于日用化工、纺织、印染、采矿、沥青、建筑、塑料加工、石油开采、石油化工等各个领域，发挥了重要作用。

人们对季铵盐的生产工艺进行了大量的研究与开发，已由中国专利文献公开的季铵盐制备工艺数量众多，其中专利号为200510061094.4的文献公开了从碳酸二酯(脂)与胺(氨)盐在催化剂作用下一步合成季铵盐的方法。该方法用胺(氨)盐代替胺或酰胺作为起始反应物，用碳酸二酯(脂)代替卤代烃或硫酸酯作为季铵化试剂，相比传统工艺优势明显，一方面，目标产物的阴离子可以进行人为选择，若要合成阴离子为F^-、SO₄^2-、CH₃COO^-、C₂O₄^2-、NO₃^-或PO₄^3-的季铵盐也仅需一步反应，无需离子交换工艺；另一方面，碳酸二酯(脂)无毒害，且反应后以醇和二氧化碳的形式存在，易与产物(季铵盐)分离，醇和二氧化碳可以通过Texaco过程(Bhalchandra M B et al，Synthesis of dimethyl carbonate and glycols from carbondioxide，epoxides，and methanol using heterogeneous basic metal oxide catalysts withhigh activity and selectivity.Appl.Catal.A[J]，2001 219(1-2)：259-266)再生得到碳酸二酯(脂)，实现循环利用的目的。但是，根据该文献所述，该制备方法必须在合适的催化剂作用下才能实现，其中离子液体1-甲基-3-乙基咪唑(EMImBr)被认为是最佳催化剂。因此，该方法仍有不足之处。首先，催化剂本身和产物同属于季铵盐的范畴，都是离子型化合物，其物理化学性质必然接近，因此催化剂与产物的分离是个难题；其次，催化剂与产物必然存在阴离子交换反应，催化剂中的阴离子会掺杂到产物中去，造成产物的不纯，以EMImBr催化下氯化十二烷基胺盐与碳酸二甲酯反应制备氯化十二烷基三甲基铵为例，产物氯化十二烷基三甲基铵中必然存在溴化十二烷基三甲基铵，同时回收后的催化剂中必然会有EMImCl，无法实现重复使用催化剂的目的。

显然，专利号为200510061094.4的文献公开了一种可以一步合成含有指定阴离子的季铵盐的方法，但是工艺有待改进。实现在无催化剂条件下通过该方法中的合成路线高收率地合成高纯度的季铵盐是本发明的目标。

发明内容

本发明的目的是针对文献(专利号为200510061094.4)公布的碳酸酯(脂)与胺盐必须在催化剂作用下反应合成季铵盐的不足，通过工艺改进，使反应在无催化剂条件下即直接可进行反应，并且实现卤化季铵盐、硫酸季铵盐等产物的收率达到99％以上，消除了原工艺中由于催化剂与产物难以分离而导致的产物不纯、催化剂无法重复利用等问题。

本发明中季铵盐的制备工艺是一种从胺盐([NHR₁R₂R₃]⁺_nL^n-(L是酸根，n＝1，2或3))和碳酸酯(脂)在无催化剂条件下直接反应合成季铵盐的工艺。