[发明专利]以间苯二甲酸－5－磺酸盐直接酯化法制备间苯二甲酸二乙二醇酯－5－磺酸盐的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种以间苯二甲酸-5-磺酸盐直接酯化法制备间苯二甲酸二乙 二醇酯-5-磺酸盐的方法。

背景技术

聚酯工业近几年在我国得到了迅速的发展，各企业都在进行聚酯差别化的开 发，可以作为聚酯染色改性剂及第三单体的间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸盐 (SIPE)的研究正在大量开展，SIPE适用于大规模的PTA工艺路线生产阳离子可 染型聚酯的第三单体，可以赋予CDP聚酯纤维对阳离子染料有良好的柔和性能， 使CDP纤维染色后色泽鲜艳，色谱齐全，着色度牢，并且具有良好的抗静电性、 吸湿性和透气性，同时起到降低染色成本和改善环保的作用。但目前报道的多为 通过间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸盐(SIPM)进行酯交换法制备间苯二甲酸二乙二 醇酯-5-磺酸盐(SIPE)，该方法是采用间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸盐(SIPM) 与乙二醇(EG)为原料，通过酯交换反应来制备间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸 盐(SIPE)，同时产生副产物甲醇。由于该方法的副产物为甲醇，必须对其进行回 收处理，否则将对环境造成损害，因此，存在着设备投资大、甲醇回收成本高、 不利于环保等缺点。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术之不足，提供一种以间苯二甲酸-5-磺酸 盐直接酯化法制备间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸盐的方法，可以消除间苯二甲 酸二甲酯-5-磺酸盐(SIPM)酯交换法制备间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸盐 (SIPE)所存在的设备投资大、甲醇回收成本高、不利于环保的弊端，具有酸值 低、纯度高、副产物少等特点，是一种方法稳定、品质优良的制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种以间苯二甲酸-5-磺酸 盐直接酯化法制备间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸盐的方法，包括：

a.配料阶段：

在酯化反应釜中投入一定量的乙二醇，升温到50～110℃，然后，按间苯二 甲酸-5-磺酸盐(SIPA)与乙二醇(EG)摩尔比为1∶3～60的比例投入间苯二 甲酸-5-磺酸盐(SIPA)，接着，启动搅拌器，投入防醚剂和催化剂，防醚剂投 入量以间苯二甲酸-5-磺酸盐(SIPA)加入量为基准为50～5000ppm，催化剂投 入量以间苯二甲酸-5-磺酸盐(SIPA)加入量为基准为50～5000ppm之间；

b.酯化阶段：

在绝对压力20～120kpa，温度110～198℃条件下反应2～15hr，通过分馏塔 分离馏分中的酯化水，分馏塔顶温控制在100～160℃，在酯化水收集罐收集反应 产生的酯化水；

c.冷却、成品反应阶段：

当酯化水收集量达到预定的要求后，立即取样进行酸值分析，当酸值分析达 到要求，即可判断已达到反应终点，立即停止搅拌，停止加热，打开酯化反应釜 的排放阀，将间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸盐(SIPE)溶液放入冷却罐中，进 行冷却、降温，终止反应。

本发明的一种间苯二甲酸-5-磺酸盐(SIPA)直接酯化法制备间苯二甲酸 二乙二醇酯-5-磺酸盐(SIPE)的方法，是以间苯二甲酸-5-磺酸盐(SIPA)、 乙二醇(EG)为原料，直接酯化制备间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸盐(SIPE)。

本发明的一种间苯二甲酸-5-磺酸盐(SIPA)直接酯化法制备间苯二甲酸 二乙二醇酯-5-磺酸盐(SIPE)的方法，其所述的间苯二甲酸-5-磺酸盐可以 为间苯二甲酸-5-磺酸钠、间苯二甲酸-5-磺酸锂或其它间苯二甲酸-5-磺酸 盐。

本发明的一种间苯二甲酸-5-磺酸盐(SIPA)直接酯化法制备间苯二甲酸 二乙二醇酯-5-磺酸盐(SIPE)的方法，添加有防醚剂，以抑制醚类物质的生成， 防醚剂的类型为金属醋酸盐，如醋酸钠、醋酸锂或其组合物，以间苯二甲酸-5 -磺酸盐(SIPA)的量为基准，添加量在50～5000ppm之间。

本发明的一种间苯二甲酸-5-磺酸盐(SIPA)直接酯化法制备间苯二甲酸 二乙二醇酯-5-磺酸盐(SIPE)的方法，添加有催化剂，催化剂的类型为含钛化 合物，如钛酸正四丁酯或钛酸四异丙酯等，以间苯二甲酸-5-磺酸盐(SIPA)的 量为基准，添加量在50～5000ppm之间。