[发明专利]一种阻燃共聚改性聚酯的制备方法

权利要求书

1.一种阻燃共聚改性聚酯的制备方法，其特征在于：是采用精对苯二甲酸、乙二醇为基本原料，将精对苯二甲酸、乙二醇按摩尔比为1.05～1.1配成浆料，在温度为240～250℃条件下进行酯化反应，酯化过程中加入稳定剂，酯化反应时间1-5小时；酯化反应完成后聚合反应开始前加入催化剂、抗氧化剂以及作为阻燃剂的2-羧乙基苯基次膦酸与乙二醇的酯化液，经过低真空阶段、高真空阶段的聚合反应后，聚酯在真空条件下出料；

所述的作为阻燃剂的2-羧乙基苯基次膦酸与乙二醇的酯化液，酯化率为70～85％，酯化液的含磷量为5.8～6.2％；

其中，在低真空阶段，反应压力由常压平稳抽至绝对压力1KPa以下，温度为220-275℃，反应时间为0.5-3小时；

在高真空阶段，釜内压在100Pa以下，温度为275-295℃，反应时间为1-5小时。

2.根据权利要求1所述的一种阻燃共聚改性聚酯的制备方法，其特征在于：所述聚酯具有如下特征：特性粘度为0.68～0.72dl/g，端羧基含量为20～25mol/t，熔点238～242℃，色度b值为5.0～7.0，色度L值为70～80，灰份为0.7～1.5％，二甘醇含量在2.0～3.0％重量，热失重0.5～1.2％；

其中，特性粘度测试方法为：切片的特性粘度测定用的样品采集按如下进行，对于每一批量聚酯开始挤出和挤出刚结束的聚酯粒，以及在挤出过程中采集适宜的聚合粒并将其作为样品；在苯酚/四氯乙烷＝1∶1重量比的混合溶剂中，在25℃条件下，用AVSPRO自动粘度仪测定样品；

灰分测试方法为：在已恒重的瓷坩埚中称样品先放置于电炉上烧至不冒烟，再将其移入400℃的高温炉中灼烧至800℃，取出后放入干燥器中恒重可测得；

热失重测试方法为：用热重分析仪对聚酯粒进行分析，测试条件：氮 气气氛，气体流速40ml/min，样品重10mg，升温速率：20℃/min。

3.根据权利要求1所述的一种阻燃共聚改性聚酯的制备方法，其特征在于：所述稳定剂为磷酸或亚磷酸或磷酸三甲酯或磷酸三苯酯或亚磷酸三苯酯，添加比例为占阻燃共聚改性聚酯重量的50～500ppm。

4.根据权利要求1所述的一种阻燃共聚改性聚酯的制备方法，其特征在于：所述阻燃剂的添加含量以磷含量占阻燃共聚改性聚酯的重量比为0.2～1.0％。

5.根据权利要求1所述的一种阻燃共聚改性聚酯的制备方法，其特征在于：所述抗氧化剂为1010抗氧化剂或1076抗氧化剂或1425抗氧化剂或PW-9225B抗氧化剂，按以占阻燃共聚改性聚酯0.1～0.5％重量比进行添加。

6.根据权利要求1所述的一种阻燃共聚改性聚酯的制备方法，其特征在于：聚酯采用在真空条件下出料，出料时的真空度在0.1～50KPa。

7.根据权利要求1所述的一种阻燃共聚改性聚酯的制备方法，其特征在于：所述催化剂为三氧化二锑或乙二醇锑或醋酸锑，添加比例为占阻燃共聚改性聚酯重量的200-800ppm。