[发明专利]毛细管电色谱整体柱制作的新型装置及其使用方法

说明书

技术领域

本发明属于分析化学领域，更具体涉及一种毛细管电色谱整体柱制作的新型装置及其使 用方法。

背景技术

毛细管电色谱(Capillary Electrochromatography)是一种新兴的微分析技术，目前被广泛 应用于药物分析，环境分析，生命科学分析(肽类、蛋白质、氨基酸等生物大分子)等领域， 而毛细管电色谱柱则是毛细管电色谱方法的瓶颈技术，在毛细管电色谱的发展过程中，始终 伴随着毛细管电色谱柱的不断改进和发展，研究新型的毛细管电色谱柱及其制作方法，是当 今色谱领域的一大研究热点。毛细管电色谱整体柱(Monolithic column)，又称为棒状柱(rod column)，连续床层柱(continuous bed)，是采用无机或有机聚合方法在毛细管柱内进行原位 聚合的连续床固定相。毛细管电色谱整体柱由于避免了毛细管填充柱(Packed column)塞子 制备的困难，同时又克服了毛细管开管柱(open-tubular column)内径小而导致检测灵敏度低 的缺点，使之被广大科学工作者誉为色谱领域的第四代新型分离通道。

毛细管电色谱整体柱由于采用无机或有机聚合物与毛细管柱内壁裸露的硅羟基进行原位 聚合，因此制作毛细管电色谱整体柱之前必须对毛细管内壁进行有效的清洗(即依次采用水、 碱、酸；水、有机溶剂等除去毛细管内壁的杂质，并打开毛细管内壁上的硅氧键，使毛细管 内壁裸露硅羟基达到最大)，毛细管内壁的清洗是制作毛细管电色谱整体柱必要步骤，且清洗 的好坏直接关系到制作的毛细管电色谱柱的性能。

目前，实验室多采用粗糙的弹簧注射器装置对毛细管进行清洗，弹簧注射器装置容积小， 故同一处理过程若需长时间清洗毛细管内壁则要不断的补充清洗液，而补充清洗液的过程不 方便，极其容易泄漏清洗液，不同的处理过程更换不同的清洗液时由于密封装置和液体接触， 存在着一定的交叉污染，且对清洗毛细管内壁后的废液无法采取密封回收，造成一定的环境 污染。

另一方面，毛细管电色谱整体柱的填充也没有相应的装置，而是采用弹簧注射器或者人 工推动注射器把液体压入毛细管，由于弹簧注射器或者人工推动注射器压力不均匀，导致毛 细管内液体流速不均匀，使之填充出来的毛细管电色谱整体柱存在着一定的缺陷。

发明目的

本发明的目的是要提供一种毛细管电色谱整体柱制作的新型装置及其使用方法，该装置 结构简单、设计合理，克服了以往装置的缺点，能方便的控制毛细管内液体或者气体的流速， 经该装置清洗并填充的毛细管电色谱整体柱性能优越；并且避免了更换清洗液中交叉污染、 清洗液的环境污染等问题。

本发明的毛细管电色谱整体柱制作的新型装置，包括储液密封容器和废液密封容器，其 特征在于：所述储液密封容器上设有高压气进口和具有毛细管柱插入通孔的密封装置；所述 废液密封容器上设有排气孔和让毛细管柱另一端插入的密封装置。

本发明使用毛细管电色谱整体柱制作的新型装置对毛细管柱内壁进行清洗的方法，其特 征在于：所述清洗的步骤为：

1)先在储液密封容器中注入经0.22μm微孔滤膜过滤的清洗液体，所述清洗液体加入 体积为储液密封容器的1/4～3/4；

2)将毛细管柱穿过瓶塞上的密封胶塞，并调节瓶内毛细管柱的长度，使之保持在清洗液 的液面以下；

3)检查瓶盖内的密封垫是否放好，使之和瓶盖紧密接触，并旋紧瓶盖，保证储液密封容 器内密封性能良好；

4)将毛细管柱的另一端放到废液密封容器中，使毛细管柱末端和废液密封容器底部的废 液液面分开，以防废液污染毛细管柱；

5)缓慢打开压力调节阀，根据需要通过压力调节阀调控储液密封容器内气体的压力，以 此控制毛细管柱内液体的流速，使清洗液缓慢流经毛细管内壁，达到清洗的目的。

本发明的毛细管电色谱整体柱制作的新型装置对毛细管柱内壁进行干燥的方法为：储液 密封容器内不装入清洗液体，采用空瓶，调节储液密封容器内气体压力，控制毛细管内气体 流速，干燥毛细管柱内壁。

本发明的使用毛细管电色谱整体柱制作的新型装置对清洗过的毛细管柱进行填充的方 法，其特征在于：所述的毛细管电色谱整体柱填充步骤为：

1)将配置好的填充溶液转移到储液密封容器中；

2)将需填充清洗好的毛细管柱穿过瓶塞上的密封胶塞，并调节储液密封容器内毛细管电色 谱柱的长度使之在液面以下；