[发明专利]六元醇的制备方法无效
申请号: | 200710009351.9 | 申请日: | 2007-08-09 |
公开(公告)号: | CN101121643A | 公开(公告)日: | 2008-02-13 |
发明(设计)人: | 张庆红;邓卫平;方文浩;王野 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | C07C31/26 | 分类号: | C07C31/26;C07C29/132;B01J23/46 |
代理公司: | 厦门南强之路专利事务所 | 代理人: | 马应森 |
地址: | 361005福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 六元醇 制备 方法 | ||
1.六元醇的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)纤维素预处理:将纤维素经过磷酸水溶液预处理,然后由水将其沉淀再生;
2)催化反应:利用负载金属钌进行催化加氢使纤维素转化,制得六元醇,催化剂采用金属钌负载于多壁碳纳米管载体上的催化剂,催化剂的化学组成为mRu/CNT,m为金属钌在催化剂中的质量百分数。
2.如权利要求1所述的六元醇的制备方法,其特征在于在纤维素预处理中,先将纤维素用水使其润胀,再加入磷酸水溶液,至形成透明均一的粘稠物溶液;将黏稠物溶液置于0~100℃水浴中,静置10~60min后,加入水,将纤维素沉淀再生,再以水洗涤至溶液pH值为7,干燥,研磨成粉末状。
3.如权利要求1或2所述的六元醇的制备方法,其特征在于纤维素为微晶纤维素。
4.如权利要求1或2所述的六元醇的制备方法,其特征在于磷酸的质量百分浓度为43%~85%。
5.如权利要求1所述的六元醇的制备方法,其特征在于预处理的温度为0~100℃,按质量比,纤维素∶磷酸水溶液=0.01~10∶100,静置后的加水量与磷酸水溶液的配比为磷酸水溶液∶水=100∶10~100。
6.如权利要求1所述的六元醇的制备方法,其特征在于所述的催化反应是将催化剂、纤维素和水放入聚四氟内胆中,再将内胆放入高压反应釜中反应,以氢气排尽釜内空气,重复至少1次后,再充入氢气,搅拌,得产品。
7.如权利要求1或6所述的六元醇的制备方法,其特征在于按质量比,纤维素∶催化剂∶水=0.16∶0.02~0.15∶10~50。
8.如权利要求6所述的六元醇的制备方法,其特征在于充入氢气的压力为3~6MPa,反应的温度为170~200℃,反应的时间为12~36h。
9.如权利要求1所述的六元醇的制备方法,其特征在于在催化剂的化学组成中,m为0.2%~5%,CNT为鱼骨型多壁碳纳米管。
10.如权利要求1所述的六元醇的制备方法,其特征在于催化剂mRu/CNT用浸渍法制备,其具体步骤如下:1)按催化剂组成比称量氯化钌,用去离子水完全溶解为氯化钌溶液;2)按催化剂组成比称量碳纳米管,加入到氯化钌溶液中,搅拌5~15h,静置,在60~80℃的水浴中蒸干,得催化剂的前驱体;3)将催化剂的前驱体干燥,研磨,在300~500℃焙烧3~6h;4)焙烧后的样品,在200~400℃经氢气还原0.5~2h,还原后的样品即为催化剂mRu/CNT。
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