[发明专利]一种快速制备具有可控相成分的纳米二氧化钛粉体的方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料，涉及一种快速制备具有可控相成分的纳米二氧化钛粉体的方法及其表征。

背景技术

纳米二氧化钛独特的物理化学性质，使其在太阳能电池、污水处理、抗菌材料、空气净化器等方面得到了广泛的应用。全世界每年对纳米二氧化钛粉体的需求巨大，而目前工业生产纳米二氧化钛的方法主要有高温气相法、气相氧化法、沉淀法、盐水醇解法等等。高温气相法、气相氧化法都属于高温反应，对设备的耐腐蚀性要求很高，技术难度较大。沉淀法需要严格的控制工艺参数和制备条件，使得纳米粉体的制备比较复杂，而且往往需要较长的反应时间，使生产效率降低。盐水醇解法不仅需要较长的反应时间和复杂的操作，而且需要昂贵的钛醇盐，不利于生产成本的降低。这些方法，往往很难对产物的相成分进行控制。

发明内容

本发明提出了一种快速制备纳米二氧化钛粉体的方法，这种方法得到的粉体还具有相成分可控的优点。

本发明采用的技术方案如下：

1.一种快速制备纳米二氧化钛粉体的方法，将无水有机醇、无水有机酸、四氯化钛的混合溶液搅拌，用微波辐射的方法在90～170℃反应。

2.如项1所述的快速制备纳米二氧化钛粉体的方法，其特征在于：所述的无水有机醇为甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇。

3.如项1所述的快速制备纳米二氧化钛粉体的方法，其特征在于：所述的无水有机酸为甲酸、乙酸、丙酸、丁酸。

4.如项1所述的快速制备纳米二氧化钛粉体的方法，其特征在于：所述的无水有机醇和无水有机酸的体积比在1：1到3：1之间。

和已有的技术比较可知，此方法采用廉价的四氯化钛作为起始物，而且不需要复杂的操作，可一步得到目标产物，对设备的要求也较低。可以在极短的时间内得到具有较好结晶度的纳米二氧化钛粉体，可大大提高生产效率。此方法还可对纳米粉体的相成分进行控制，可以很容易的根据市场要求生产具有特定相成份的纳米二氧化钛粉体。这种快速制备相成分可控的纳米二氧化钛粉体的方法还未见报道。

附图说明

附图为此方法得到的纳米二氧化钛粉体的粉末衍射图，表明了加入的四氯化钛的量对纳米二氧化钛粉体相成分的影响。

具体实施方式

实施例1：纯锐钛矿相纳米二氧化钛粉体的制备

量取0.3mL的四氯化钛溶液，在搅拌的条件下慢慢滴加到12mL无水乙醇和6mL冰乙酸的混合溶剂中，将得到的澄清溶液转移到微波反应釜中，在120℃反应15分钟，得到的白色沉淀用无水乙醇洗涤三次，60℃真空干燥，即可得到纯锐钛矿相的纳米二氧化钛粉体。

实施例2：混相纳米二氧化钛粉体的制备

量取0.6mL的四氯化钛溶液，在搅拌的条件下慢慢滴加到12mL无水乙醇和6mL冰乙酸的混合溶剂中，将得到的澄清溶液转移到微波反应釜中，在120℃反应15分钟，得到的白色沉淀用无水乙醇洗涤三次，60℃真空干燥，即可得到含23.5％金红石相的纳米二氧化钛粉体。

实施例3：混相纳米二氧化钛粉体的制备

量取0.7mL的四氯化钛溶液，在搅拌的条件下慢慢滴加到12mL无水乙醇和6mL冰乙酸的混合溶剂中，将得到的澄清溶液转移到微波反应釜中，在120℃反应15分钟，得到的白色沉淀用无水乙醇洗涤三次，60℃真空干燥，即可得到含72.5％金红石相的纳米二氧化钛粉体。

实施例4：纯金红石相纳米二氧化钛粉体的制备

量取0.9mL的四氯化钛溶液，在搅拌的条件下慢慢滴加到12mL无水乙醇和6mL冰乙酸的混合溶剂中，将得到的澄清溶液转移到微波反应釜中，在120℃反应15分钟，得到的白色沉淀用无水乙醇洗涤三次，60℃真空干燥，即可得到纯金红石相的纳米二氧化钛粉体。

实施例5：纯锐钛矿相纳米二氧化钛粉体的制备

量取0.6mL的四氯化钛溶液，在搅拌的条件下慢慢滴加到9mL乙二醇和9mL冰乙酸的混合溶剂中，将得到的澄清溶液转移到微波反应釜中，在170℃反应15分钟，得到的白色沉淀用无水乙醇洗涤三次，60℃真空干燥，即可得到纯锐钛矿相的纳米二氧化钛粉体。

实施例6：纯锐钛矿相纳米二氧化钛粉体的制备

量取0.6mL的四氯化钛溶液，在搅拌的条件下慢慢滴加到12mL无水乙醇和4mL冰乙酸的混合溶剂中，将得到的澄清溶液转移到微波反应釜中，在100℃反应15分钟，得到的白色沉淀用无水乙醇洗涤三次，60℃真空干燥，即可得到纯锐钛矿相的纳米二氧化钛粉体。

实施例7：纯金红石相纳米二氧化钛粉体的制备