[发明专利]一种极性离子交换电色谱柱的原料配方及制备方法无效
申请号: | 200710009868.8 | 申请日: | 2007-11-26 |
公开(公告)号: | CN101249427A | 公开(公告)日: | 2008-08-27 |
发明(设计)人: | 谢增鸿;王晓春;吕海霞;林旭聪 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | B01J20/288 | 分类号: | B01J20/288;B01D15/36 |
代理公司: | 福州元创专利代理有限公司 | 代理人: | 蔡学俊 |
地址: | 350002*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 极性 离子交换 色谱 原料 配方 制备 方法 | ||
1.一种极性离子交换电色谱柱的原料配方,其特征在于:原料配方中各组分的重量百分比为:中性化合物单体16.0~28.0%;交联剂4.0~16.0%;离子化合物单体0.6~12.0%;引发剂0.3~2.0%;致孔剂50.0~80.0%。
2.根据权利要求1所述的极性离子交换电色谱柱的原料配方,其特征在于:所述中性化合物单体为甲基丙烯酸-2-羟基乙酯。
3.根据权利要求1所述的极性离子交换电色谱柱的原料配方,其特征在于:所述交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇双丙烯酸酯或季戊四醇三丙烯酸酯中的一种。
4.根据权利要求1所述的极性离子交换电色谱柱的原料配方,其特征在于:所述离子化合物单体为甲基丙烯酸、甲基丙烯酸丙基磺酸酯、甲基丙烯酸乙基磺酸酯、乙烯基磺酸钠、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、N,N-二甲基胺乙基甲基丙烯酸酯或N,N-二甲基烯丙基胺中的一种。
5.根据权利要求1所述的极性离子交换电色谱柱的原料配方,其特征在于:所述致孔剂为水、苯、甲苯、庚烷、异辛烷、丙醇、1,4-丁二醇、环己醇、十二醇、N,N-二甲基甲酰胺、甲酰胺、乙二醇、聚乙二醇中的一种或几种或所述水、苯、甲苯、庚烷、异辛烷、丙醇、1,4-丁二醇、环己醇、十二醇、N,N-二甲基甲酰胺、甲酰胺、乙二醇、聚乙二醇的同系物或异构体中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的极性离子交换电色谱柱的原料配方,其特征在于:所述引发剂为偶氮二异丁腈、正丁基锂、过硫酸铵或过氧化苯甲酰中的一种。
7.一种如权利要求1、2、3、4、5或6所述的极性离子交换电色谱柱的制备方法,其特征在于:所述制备步骤为:将制备原料按照上述配方混合,将所得的混合物超声振荡10~15min后,吹氮气除去混合物中溶解的氧气,然后将混合物注入硅烷化处理过的毛细管中,将毛细管两端封闭,浸于60℃水浴中或置于25℃紫外灯下,反应5~25h,待反应完成后,用甲醇流动相冲洗毛细管柱,除去柱内的残留试剂,得到极性离子交换电色谱柱。
8.根据权利要求7所述的极性离子交换电色谱柱的制备方法,其特征在于:所述毛细管预处理步骤为:用0.1~1.0mol/L的HCl溶液冲洗毛细管空柱15~30min,然后用去离子水冲洗10~15min,后用0.1~1.0mol/L的NaOH冲洗3~4h,然后再用去离子水冲洗10~15min,接着用甲醇冲洗10~15min,氮气吹干待用。
9.根据权利要求8所述的极性离子交换电色谱柱的制备方法,其特征在于:所述毛细管预处理可选步骤为:在所述氮气吹干后的毛细管加入甲醇与甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷体积比为1∶1~2∶1混合物,在60℃下反应15~24h,然后用甲醇冲洗10~15min。在70℃用氮气吹干。
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