[发明专利]聚乙烯基吡啶整体材料为涂层的固相萃取搅拌棒制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种固相萃取搅拌棒，尤其是涉及一种以乙烯基吡啶为单体制备整体材料，并将此材料用作固相萃取搅拌棒涂层的固相萃取搅拌棒的制备方法。

发明背景

搅拌棒固相萃取技术(Stir bar sorptive extraction，SBSE)是在固相微萃取(SPME)基础上发展的一种新型的无溶剂或少溶剂的样品前处理技术，它由Sandra P等在1999年首先提出并由Gerstel GmbH公司商品化([1]Baltussen E.，Sandra P.，David F.，Cramers C.J.Microcol.Sep.，1999，11(10)：737～747；[2]Frank D.，Tienpont B.，Sandra P.LC-GC North America，2003，21(2)：1～7)。SBSE的制备一般为在内封磁芯的玻璃管上涂覆一层商品化的聚二甲基硅氧烷(PDMS)，或套上一定厚度的PDMS硅橡胶管制成。萃取时，搅拌棒在完成搅拌的同时吸附目标物，可避免SPME技术中搅拌子对目标物的竞争吸附。由于SBSE萃取固定相体积比纤维SPME和一般的管内SPME固定相的体积大50倍以上，因此富集倍数相应提高，适合于样品中痕量组分的分析。目前该技术已成功地应用于环境监测([3]Leon V.M.，Alvarez B.，CobouoM.A.，Munoz S.，Valor I.J.Chromatogr.A，2003，999：91～101；[4]Vercauteren J.，Peres C.，Devos C.，Sandra P.，Vanhaecke F.，Moens L.Anal.Chem.，2001，73：1509～1514；[5]Popp P.，Bauer C.，Wennrich L.Anal.Chim.Acta，2001，436：1～9)、食品检验([6]Sandra P.，Tienpont B.，David F.J.Chromatogr.A，2003，1000：299～309；[7]Andreas G.J.，Lauer H.L.，Heideman T.，Sandra P.J.High Resolut.Chromatogr.，2000，23(11)：644～646)、农残分析([8]Tienpont B.，David F.，Kesmet K.，Sandra P.Anal.Bioanal.Chem.，2002，373：46～55；[9]Nakamura S.，Daishima S.，Anal.Bioanal.Chem.，2005，382：99～107)以及生化分析([10]Kawaguchi M.，Ito R.，Saito K.，Nakazawa H.J.Pharm.Biomed.Anal.，2006，40：500～508；[11]Almeida C.，Nogueira J.M.F.J.Pharm.Biomed.Anal.，2006，41：1303～1311；[12]Kawaguchi M.，Inoue K.，Sakui N.，Ito R.，Izumi S.，Makino T.，Okanouchi N.，Nakazawa H.J.Chromatogr.B，2004，799：119～125.)等诸多领域，成为分析化学领域内的研究热点之一。但到目前为止，SBSE技术可直接有效萃取的物质一般为中性和弱极性有机污染物，而对极性有机污染物，尚无法直接进行有效萃取。而目前的水污染监控对象不仅包括非极性有机污染物和重金属离子，而且包括如酚类、苯胺类、农药和抗生素等极性毒害有机物，这些物质一般为水溶性，极低含量即可对环境和人类产生潜在危害。为此，迫切需要发展可直接有效萃取水中极性有机污染物的SBSE技术。

发明内容

本发明的目的旨在提供一种整体型固相萃取搅拌棒在搅拌的同时，可对极性有机污染物直接进行有效萃取的聚乙烯基吡啶整体材料为涂层的固相萃取搅拌棒制备方法。

本发明的技术方案是以4-乙烯基吡啶或3-乙烯基吡啶或2-乙烯基吡啶等为单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯或季戊四醇三丙烯酸酯或三甲氧基丙烷三甲基丙烯酸酯等为交联剂，偶氮二异丁腈(AIBN)或过氧化苯甲酰等为引发剂，正丙醇和1，4-丁二醇二元混合物等为共溶剂，利用整体柱材料的原位制备技术合成SBSE萃取固定相。

本发明所述的固相萃取搅拌棒设有整体材料涂层、铁条和玻璃管。铁条放入玻璃管内，整体材料涂层为聚乙烯基吡啶整体材料涂层，聚乙烯基吡啶整体材料涂层涂在玻璃管上。

本发明包括以下步骤：