[发明专利]一种气相色谱法测定间苯二甲酸-5-磺酸盐中IPA含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种利用气相色谱法测定间苯二甲酸—5—磺酸盐(SIPA)中间苯二甲酸(IPA)含量的方法。

背景技术

作为聚酯染色改性剂及第三单体的间苯二甲酸二乙二醇酯—5—磺酸盐(SIPE)是目前最常用的第三单体改性剂之一。而间苯二甲酸—5—磺酸盐(SIPA)是酯化法制备间苯二甲酸二乙二醇酯—5—磺酸盐(SIPE)的主要原料之一，是目前市场上一种制备三单体的新型原料，因此间苯二甲酸—5—磺酸盐(SIPA)的品质好坏将直接影响间苯二甲酸二乙二醇酯—5—磺酸盐(SIPE)的品质好坏。

间苯二甲酸—5—磺酸盐(SIPA)的合成主要是通过间苯二甲酸(IPA)与发烟硫酸(SO3)磺化，再经碱中和制得。由于反应过程中无法保证间苯二甲酸(IPA)能够100％发生磺化，那么在成品间苯二甲酸—5—磺酸盐(SIPA)中势必存在少量的间苯二甲酸(IPA)，而间苯二甲酸—5—磺酸盐(SIPA)中间苯二甲酸(IPA)的含量大小是影响间苯二甲酸二乙二醇酯—5—磺酸盐(SIPE)品质稳定的重要影响因素，因此间苯二甲酸—5—磺酸盐(SIPA)中间苯二甲酸(IPA)的含量的大小将成为品质控制的一项重要指标。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术之不足，提供一种气相色谱法测定间苯二甲酸—5—磺酸盐中IPA含量的方法，具有组分峰分离效果好，分辨率高；操作简易方便，经济又稳定；分析精密度高，重现性好的优点。达到对间苯二甲酸—5—磺酸盐(SIPA)的质量进行有效控制的目的。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种气相色谱法测定间苯二甲酸—5—磺酸盐中IPA含量的方法，包括：

将间苯二甲酸—5—磺酸盐(SIPA)中的间苯二甲酸(IPA)衍生出来的前处理步骤；

采用气相色谱法进行测试的测试步骤；

其中，气相色谱测试包括下列色谱条件：

a.色谱柱选用DB-WAX极性毛细管色谱柱，规格30m×0.25mm×0.25um；

b.进样系统温度为200～300℃，进样方式为分流或不分流，分流比为0～40，进样体积为0.1～2μL；

c.柱温为程序升温，初温为200℃保持2min后，以1～10℃/min升温至210℃；

d.检测器为FID氢火焰离子化检测器，温度为200～300℃；气体选择为氢气、氮气和空气。

所述的将间苯二甲酸—5—磺酸盐(SIPA)中的间苯二甲酸(IPA)衍生出来的前处理过程为采用甲醇醇解。

本发明的有益效果是，由于采用了气相色谱法来对间苯二甲酸—5—磺酸盐中IPA含量进行测定，且气相色谱测试的色谱条件为：a.色谱柱选用DB-WAX极性毛细管色谱柱，规格30m×0.25mm×0.25um；b.进样系统温度为200～300℃，进样方式为分流或不分流，分流比为0～40，进样体积为0.1～2μL；c.柱温为程序升温，初温为200℃保持2min后，以1～10℃/min升温至210℃；d.检测器为FID氢火焰离子化检测器，温度为200～300℃；气体选择为氢气、氮气和空气；该测试方法具有组分峰分离效果好，分辨率高；操作简易方便，经济又稳定；分析精密度高，重现性好的优点，可达到对间苯二甲酸—5—磺酸盐(SIPA)的质量进行有效控制。

以下结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明；但本发明的一种气相色谱法测定间苯二甲酸—5—磺酸盐中IPA含量的方法不局限于实施例。

附图说明

图1是本发明IPA标准曲线图；

图2是本发明标准IPA色谱图；

图3是本发明SIPA色谱图。

具体实施方式

实施例一，本发明的一种气相色谱法测定间苯二甲酸—5—磺酸盐中IPA含量的方法，所采用的仪器包括气相色谱仪配FID氢火焰离子化检测器、DB-WAX极性毛细管色谱柱、高温烘箱、钢弹瓶、高速离心机等。所采用的试剂包括色谱甲醇、色谱级1，6-己二醇、醋酸盐等。

所采用的气相色谱测试的色谱条件是：

a.色谱柱选用DB-WAX极性毛细管色谱柱，规格30m×0.25mm×0.25um；

b.进样系统温度为250℃，进样方式为分流，分流比为20，进样体积为1μL；

c.柱温为程序升温，初温为200℃保持2min后，以3℃/min升温至210℃；

d.检测器为FID氢火焰离子化检测器，温度为250℃；气体选择为氢气、氮气和空气。

取SIPA为测试样品，并对样品进行前处理：