[发明专利]一种在线气体分析质谱中的膜进样样品富集装置

说明书

技术领域

本发明涉及质谱分析仪，特别提供了一种新型在线气体分析质谱中的 膜进样样品富集装置。

背景技术

可挥发有机物以及半挥发性有机污染物在大气环境中含量很低，但大 多具有致病、致癌作用，因此有机物污染物在线监测一直受到广泛的关注。 美国环境总署推荐的测量有机物的方法(水中有机物测量方法：EPA 601~612，环境空气中有毒有机物测定方法：TO-1~TO-17)样品前处理过程 耗时多、成本高，无法满足目前对空气连续监测的需要，另外冗长的离线 分析过程可能使样品的某些组分发生改变，影响分析结果的准确性。因此 发展快速、实时样品处理方法将对于现场分析具有非常重要的意义。

目前的气体在线分析质谱中均采用了毛细管进样或者是微孔多级差分 进样系统，但是这些进样对于复杂体系不能实现样品前处理，而且是直接 进样对样品无富集作用这对于浓度在ppb级的痕量物质的分析非常不利。 文献中采用的硅橡胶膜进样实现了样品直接进样与富集功能，这种膜的特 性是：在膜两侧气体的压力差推动力下，混合气体中由于不同气体分子形 状、大小以及在膜中溶解度不同从而在膜中渗透速率产生差异，渗透率大 的气体在渗透侧得到富集，不易渗透气体则在原料气侧得到富集，从而达 到气体分离目的。对于占空气中的绝大多数的无机分子(N₂、O₂等)透过率 非常低，而对于有机污染物则透过率非常好。样品处理分析速度快，没有 附加的有机溶剂(有利于便携式的仪器)，而且与高灵敏度的检测器(如气 相色谱、质谱等)联用，可以实现现场分析和过程监控。

但是传统的膜进样系统均采用膜直接贴近电离区的设计方式，这种设 计使得膜两侧的真空差距大，膜两侧受到的压力大因此气体在膜中渗透快， 所以导致必须采用很小面积的膜才能够保证质谱分析器中的真空要求，膜 的面积小而且膜薄(为了保证样品响应时间需用200μm以下厚度膜)，一 方面给安装带来了很大的不便，最重要的是膜的面积小导致样品与接触的 面积小，从而使得膜进样富集效率也降低。

目前市场上的同类产品的响应时间以及样品信号下降时间太长，对于 要求苛刻的在线实验还是具有一定的缺点。对此我们进一步的改进了该设 计，降低了真空缓冲区的体积，真空缓冲区侧面安装真空调节阀门，在样 品分析时阀门始终是处于微开的状态，使得缓冲区内的真空处于动态的平 衡中，缩短了样品响应时间，缓冲区内的真空在分析过程中将不发生变化。 而且，控制真空调节阀门可以有效的控制膜进样系统的富集效率。在样品 的入口加电磁阀门，样品分析时打开阀门样品被气体循环泵吸到膜表面， 分析完毕时阀门关闭，在关闭过程中循环泵不断的抽气，这样减少了样品 在膜表面的吸附、记忆效应，而且使得膜两侧的受力减少，延长了膜的使 用寿命。

发明内容

本发明的目的是提供一种机动性好，能快速富集空气中有机污染物的 样品直接进样在线富集的膜进样装置。

本发明提供了一种在线气体分析质谱中的膜进样样品富集装置，其特 征在于：所述的在线气体分析质谱中的膜进样样品富集装置包括膜(1)， 真空差分腔体(2)，循环泵(3)，微调真空控制阀(4)，细管(5)，毛细 管(6)，样品进口管(7)，进样阀门(9)，样品进入腔(10)，端盖(12)， 机械泵(15)，差分抽气口(16)；

其中：样品进入腔(10)通过螺栓固定安装在真空差分腔体(2)的一 端，端盖(12)通过螺栓固定安装在真空差分腔体(2)的另一端，膜(1) 固定安装在真空差分腔体(2)的靠近样品气体进入的一侧，进样阀门(9) 安装在样品进口管(7)的中间，样品进口管(7)固定安装在样品进入腔 (10)的一端，循环泵(3)安装在样品进入腔(10)上，并与样品进入腔 (10)连通，微调真空控制阀(4)与真空差分腔体(2)通过差分抽气口 (16)连接，机械泵(15)与微调真空控制阀(4)连接，细管(5)固定 在真空差分腔体(2)的内部与膜(1)连接，毛细管(6)穿过端盖(12) 并与端盖(12)紧密固定连接。

所述的在线气体分析质谱中的膜进样样品富集装置包括去颗粒装置 (8)，支撑丝网(11)，挡圈(13)，三个O形圈(14)，恒温的加热装置(17)；