[发明专利]重油气化炭黑废液高效絮凝剂及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种废水絮凝剂及其制备方法和应用，特别是涉及一种对高难分离的石油行业或合成氨行业重油气化炭黑浆固液分离有专一性奇效的重油气化炭黑废液絮凝剂及其制备方法和应用，是对现有重油气化炭黑废水处理工艺的发展和补充，属于工业废水处理技术。

背景技术

传统的固液过滤分离技术有离心分离、压滤、真空抽滤等技术。近来膜技术的迅速发展，膜过滤已成为固液分离中的重要技术之一。传统的过滤技术对某些废水而言，过滤效果不好；而膜过滤出水水质好，但滤膜极易堵塞，是该过滤技术的一大缺陷。为得到高水质，通常把两种过滤技术串联起来，先用传统的过滤法粗滤后，再串联膜过滤器进行精滤。

由于重油气化炭黑浆液水质的特殊性(炭黑颗粒极细，平均粒度＜50μm)，目前国内合成氨行业多采用传统过滤法与膜滤结合的方法。这种方法能保证出水SS达标，吨水处理成本也相对较低，但存在滤膜极易堵塞的致命缺点，因此，操作中经常出现运行不稳定等各种问题。鉴于传统过滤与膜滤结合的方法所存在的缺陷，目前国内石油行业处理该类废水时，宁肯采用处理成本极高的从德国引进的喷油工艺，即在废水中喷入重油或石脑油来吸附炭黑微粒的方法，该工艺操作简单，但处理成本极高、出水SS无法达标。

发明内容

本发明的目的就在于克服现有技术存在的上述不足，通过研究改进，给出一种对炭黑微粒具有良好絮凝作用的絮凝剂及其制备方法和应用，本发明可使重油气化炭黑浆液先经絮凝，即炭黑微粒絮凝为粗大的絮体，然后采用传统的过滤技术，使滤水的SS浓度稳定达到GB13458-92中的一级标准，即SS≤30mg/L，同时收回高质高价炭黑粉和实现低成本运行。

本发明给出的技术解决方案是：这种重油气化炭黑废液絮凝剂的组成及重量份数比为：

聚丙烯酰胺：500～1000份，

EDTA-2Na：1～25份，

过硫酸铵：1～5份，

磷酸：10～50份，

甲醛：10～50份，

乙醛：10～50份，

水：8500～9500份。

本发明给出的这种重油气化炭黑废液絮凝剂的制备方法为：

选择相对分子质量适当的聚丙烯酰胺单体，配制成单体溶液，加入乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na)和过硫酸铵、磷酸作为引发剂，充氮驱氧后，在温度5-40℃下反应0.5～1.0h。当反应物粘稠后，在粘稠液中加入甲醛和乙醛，然后加H₃PO₄，在40～65℃下酸催化6～8h。胶块造粒、干燥、粉碎得相对分子质量在3.2×10⁷～8.1×10⁷的N-二膦酰基乙基-甲基丙烯酰胺产品(代号为NPP)。

在上述技术方案中，所述的相对分子质量适当是指聚丙烯酰胺单体的相对分子质量在3.0×10⁷～8.0×10⁷之间。

本发明合成的这种重油气化炭黑废液絮凝剂的用途，是在重油气化炭黑废水处理工艺中做为使炭黑微粒絮凝为粗大絮体的絮凝剂，其中先将NPP在搅拌条件下配制成0.25％溶液，在每L碳黑浆废液中，在快速搅拌下加10～40ml，与废液迅速混合，然后缓速搅拌，使生成的絮体粗大、密实。形成的絮体混合液可采用任何一种传统过滤方法进行过滤，出水的SS都能达到≤50mg/L。

在上述技术方案中，所述的“快速搅拌”是指≥100转/分；所述的“缓速搅拌”是≤30转/分。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

a.效果对比：

用目前国内外市售的各种无机型和有机型絮凝剂进行炭黑废水固液分离实验表明，上述絮凝剂对炭黑浆废液均具有脱稳效果，但无一种絮凝剂有明显的絮凝效果，即使形成絮体，絮体颗粒细，沉淀时间长，多数沉速小于0.1cm/h，甚至需要更长时间，而且沉淀物极不稳定，上清液中仍含有少量微细悬浮物，过滤困难。

b.效益分析：

与目前石油行业采用的喷油吸附工艺比较，石油行业目前每处理1t炭黑浆液，要喷入0.4t重油，进行炭黑微粒吸附。该工艺操作简便，但处理成本极高，出水SS超标。而本发明的絮凝剂吨水处理药剂成本仅为0.75～1.5元，为喷油工艺的几十分之一。

石油行业中有的企业在处理重油气化炭黑废水时甚至用石脑油进行吸附，其吨水处理成本将会更高。

采用本发明的絮凝剂的处理工艺有以下几方面的优势：

1.工艺简单、操作简便、运行稳定。