[发明专利]一种N－(3－硝基－4－甲氧基苯基)乙酰胺中的硝基催化加氢方法

权利要求书

1.一种N-(3-硝基-4-甲氧基苯基)乙酰胺中的硝基催化加氢方法，其特征在于，反应条件是：压力为0.5-3.0MPa，反应温度为40-190℃，催化剂为改性骨架镍，催化剂用量范围相对于溶液总体积为0.001g/m-l0.1g/ml，N-(3-硝基-4-甲氧基苯基)乙酰胺的浓度范围为0.05g/ml-0.5g/ml，反应在间歇式高压釜中进行，反应过程为：将催化剂和溶剂装入高压釜，再加入原料N-(3-硝基-4-甲氧基苯基)乙酰胺，密闭高压釜，先用氮气后用氢气充分置换后，加热升温到指定温度，并开始搅拌20分钟至4小时，反应结束后，冷却静置，取样进行气相色谱分析，所述的催化剂为以非晶态合金薄条为前驱体，经碱活化后制备的改性骨架镍，其组成和制备方法为：

a.作为催化剂前躯体的非晶态合金薄条的主组分为镍和铝，添加组分为M，整体表示为NiAlM，其中添加组分M为Fe、Mn、Mo、W、Co、Cu或Cr中的一种或几种的混合；

b.催化剂前驱体非晶态NiAlM合金的制备方法为：将固体Ni、Al、M按照质量百分比Ni 40-60％、Al 40-60％、M 0-20％的比例在氩气保护下升温到1000-1600℃，使其熔化形成均匀合金熔液，熔融的合金在氩气气氛中用高速旋转的冷却铜鼓骤冷至30-80℃，形成非晶态合金薄条，然后用球磨机研磨成细颗粒，用分样筛选出粒度范围是20-100μm的催化剂粉末备用；

c.催化剂前驱体合金NiAlM的活化方法是：将合金粉末缓慢加入到10-25wt％的NaOH溶液中，在70-100℃下展开45-120分钟除去Al，用脱氧去离子水反复多次洗涤至溶液呈中性，形成高活性的改性骨架镍基加氢催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种N-(3-硝基-4-甲氧基苯基)乙酰胺中的硝基催化加氢方法，其特征在于，所述的溶剂为二氧六环、甲醚、乙醚、甲乙醚、甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、丙二醇、四氢呋喃、甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸甲酯中的一种或几种的混合物。

3.根据权利要求1所述的一种N-(3-硝基-4-甲氧基苯基)乙酰胺中的硝基催化加氢方法，其特征在于，所述的反应温度范围为60-120℃。

4.根据权利要求1所述的一种N-(3-硝基-4-甲氧基苯基)乙酰胺中的硝基催化加氢方法，其特征在于，所述的反应压力为1.0-2.0Mpa。

5.根据权利要求1所述的一种N-(3-硝基-4-甲氧基苯基)乙酰胺中的硝基催化加氢方法，其特征在于，所述的反应时间为0.5-2小时。

6.根据权利要求1所述的一种N-(3-硝基-4-甲氧基苯基)乙酰胺中的硝基催化加氢方法，其特征在于，所述的N-(3-硝基-4-甲氧基苯基)乙酰胺的浓度范围为0.1g/ml-0.3g/ml。

7.根据权利要求1所述的一种N-(3-硝基-4-甲氧基苯基)乙酰胺中的硝基催化加氢方法，其特征在于，所述的催化剂用量范围相对于溶液总体积是0.005g/ml-0.05g/ml。