[发明专利]一种复合双微孔材料的制备方法有效
申请号: | 200710012676.2 | 申请日: | 2007-08-27 |
公开(公告)号: | CN101376505A | 公开(公告)日: | 2009-03-04 |
发明(设计)人: | 张志智;凌凤香;孙万付;张喜文;李瑞丰;马静红 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04;B01J29/06;C01B39/24 |
代理公司: | 抚顺宏达专利代理有限责任公司 | 代理人: | 李微 |
地址: | 100029*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 复合 微孔 材料 制备 方法 | ||
1.一种复合双微孔材料的制备方法,首先配制Y分子筛导向剂凝胶,导向剂凝胶的摩尔配比为:(5~60)SiO2∶Al2O3∶(1~10)R1∶(3~20)Na2O∶(100~600)H2O,式中R1是模板剂,R1选自四甲基溴化铵或四甲基氢氧化铵或者是其混合物;然后配制硅铝凝胶,硅铝凝胶的摩尔配比为:(5~35)SiO2∶Al2O3∶(3~12)R2∶(1~4)Na2O∶(100~800)H2O,R2为模板剂,R2选自四乙基溴化铵或四乙基氢氧化铵或者是两者的混合物;将导向剂凝胶加入到硅铝凝胶中,导向剂凝胶的加入量占硅铝凝胶体积的5v%~20v%,并混合均匀;混合物料在低温下晶化一段时间,然后升高温度,在高温下晶化一段时间;最后冷却,过滤,洗涤,干燥,焙烧,制得Y/β复合分子筛;所述的低温下晶化条件为在50~110℃下水热晶化20~48小时,所述的高温下晶化为在120~160℃下恒温水热晶化48~216小时。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的Y分子筛导向剂凝胶在密闭条件下于25~50℃处理12~36小时。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的硅源为白炭黑、水玻璃或硅溶胶;铝源为铝酸钠或氢氧化铝。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于在导向剂凝胶和硅铝凝胶混合物中加入分子筛晶种,分子筛晶种的加入量为硅铝凝胶重量的3wt%~25wt%。
5.按照权利要求4所述的方法,其特征在于所述的分子筛晶种为FAU分子筛或BEA分子筛或者是两者的混合物。
6.按照权利要求4所述的方法,其特征在于所述的分子筛晶种为Y分子筛、β分子筛,或Y分子筛和β分子筛的混合物。
7.一种权利要求1所述方法制备的Y/β复合分子筛,组成结构及物化特征为:同时具有Y分子筛和β分子筛的XRD特征谱图,对该复合分子筛的扫描电镜和X光衍射分析表明,该复合分子筛的结构为复合分子筛中Y分子筛和β分子筛互生,Y分子筛与β分子筛均匀分布形成一个整体颗粒。
8.按照权利要求7所述的复合分子筛,其特征在于所述的Y/β复合分子筛的硅铝SiO2/Al2O3分子比为5~25。
9.按照权利要求7所述的复合分子筛,其特征在于所述的复合分子筛的颗粒尺寸为1~10μm,Y分子筛在复合分子筛中的重量含量为15%~90%。
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