[发明专利]维生素K3一步加成新工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种饲料级维生素K3产品的生产工艺，特别涉及加成工序一步法制取维生素K3的工艺。

背景技术

本发明涉及的产品商品名称为维生素K3(VitaminK3)，化学名称为亚硫酸氢钠甲萘醌(Menadione Sodium Bisulfite-MSB)，其分子式为C₁₁H₈O₂·NaHSO₃·3H₂O，分子量330.29。

该产品属维生素类药物，处于最具活力的专用精细化学品领域。其性状为白色至浅黄色结晶性粉末；味苦，无臭味或微臭，易溶于水，难溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和苯，常温下稳定，易吸潮，遇光易分解，对皮肤和呼吸道有刺激性。

维生素K3在动物肝脏内参与凝血酶的合成，促进凝血酶原的形成，加速凝血，维持正常的凝血时间。本品作为饲料添加剂，是畜禽生长发育不可缺少的营养成分。它能有效地防治畜禽出血性疾病，增强抵抗寄生虫及球虫病的能力。

产品主要应用于兽药及饲料添加剂方面，少数应用在人药方面，在农业上、功能性涂料方面也具有巨大的潜在市场。

维生素K3生产工艺路线主要有气相氧化和液相氧化两种，气相氧化的氧化温度较高，易发生深度氧化，且未发现较适宜的催化剂而使收率较低，因而目前，世界上大多数国家采用液相氧化工艺路线，此类方法反应程度低，停留在非深度氧化阶段，但因受转化率和后续加成收率的影响，产率不会很高，生产能力低。

目前世界上各个维生素K3生产企业的氧化工序都是大同小异，而后续的加成工序却各有不同，主要有以下两种：

工艺一，加成两步法：主工序(氧化→磺化→精制→烘干→粉碎→包装)提纯所用溶剂为一种；产能低；加成及提纯时间：12～15小时(单批次)；综合能耗高。

工艺二，萃取加成法：主工序：(氧化→萃取→加成→烘干→粉碎→包装)提纯所用溶剂为两种；产能低；加成及提纯时间：9～12小时(单批次)；综合能耗高。

以上两种工艺中维生素K3对其原料β甲基萘的重量收率最高也只有75～80％，单釜产率为82～90K3g/M³(反应器)。

发明内容

本发明的目的是提供一种维生素K3一步加成新工艺，该工艺采用一步加成法，选用合理的有机溶剂和催化剂，制取维生素K3。减少了产品的精制、二次冷冻、二次离心过程，用简单的筛分过程代替了复杂的粉碎过程，其优点是①流程短，操作简单；②单釜产率高；③产品收率高；④溶剂消耗低；⑤能源消耗低；⑥产品质量提高。

本发明的技术方案叙述如下：

维生素K3一步加成新工艺，包括氧化工序，其特征在于：该工艺还包括如下步骤：

1)将氧化工序得到的中间品β甲萘醌及焦亚硫酸钠、乙醇水溶液、催化剂按1∶(0.6-0.9)∶(3-4)∶(0.015-0.04)的重量比例投入反应器中，搅拌并升温；催化剂选择NP4、NP15、T-20、PEG200、AEO9中的一种或两种以上组合；

2)在反应器中65～75℃的温度条件下保持2hr后放料；

3)物料放入结晶器中后，在0℃时放料；

4)物料放入离心机进行固液分离，所得湿维生素K3进入烘干和包装工序；

5)离心后的液体混合液去蒸馏工序进行溶剂回收。

与现有技术相比，本发明的有益效果体现在以下几个方面：

1)流程短，操作简单：减少了产品的精制、二次冷冻、二次离心过程，用简单的筛分过程代替了复杂的粉碎过程，使用1M³反应器生产1吨VK3，仅加成提纯时间就缩短了120hr，操作非常简单。

2)单釜产率高：该发明的加成处理能力是老工艺的3倍，即单釜投料量是老工艺的3倍，而加成操作时间仅是老工艺的20％，大大提高了设备的利用率。

3)产品收率高：新工艺的VK3产品收率比老工艺提高了18～20％，每生产1吨VK3，就会节省0.2吨的β甲基萘。

4)溶剂消耗低：使用该发明技术生产VK3，每生产1吨，溶剂费用比老工艺降低了65～75％。

5)能源消耗低：由于该发明工艺流程的缩短，单釜产率的提高，使氧化以后工序的机械设备的运转时间比老工艺降低了30％，节省了电能；蒸馏时间比老工艺减少了70％，节省了热能；煤、水、电等综合能源消耗比老工艺降低了40％。