[发明专利]α,ω－二溴烷烃生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种α，ω-二溴烷烃生产方法，具体地说是一种长链(C8～C12)正构烷烃 二溴代物的的生产方法。

背景技术

长链烷烃二溴代物在国民经济中有着重要的作用，随着经济的发展和人民生活水平的不 断提高，其需求量不断增长。在医药合成、染料化工、表面活性剂等精细化学品领域中有着 较大的需求量，而国内工业化生产的二溴烷烃一般是六碳以下的二溴代物，而且存在收率低、 反应时间长等不足。

发明内容

本发明的目的在于提供一种α，ω-二溴烷烃生产方法，具有生产方法简单、收率高、 反应时间短等优点。

α，ω-二溴烷烃生产方法，采用摩尔比为1∶1～8的α，ω-二元醇和氢溴酸作为原料， 在反应罐中溶解后，加入无机酸作为催化剂，加入季铵盐作为相变催化剂，升温至110-130 ℃，搅拌，保持氢溴酸回流，反应1-3小时，馏去氢溴酸，再加入氢溴酸，保持100-120 ℃，边加入边馏出氢溴酸，反应1-3小时后，弃去下层，上层加入碱性溶液中和至中性，提 纯即得α，ω-二溴烷烃。

上述氢溴酸的浓度为30％-60％。

上述无机酸可采用浓度为98％的硫酸或40％盐酸，加入量与二元醇的摩尔比为1～2.5∶1。

上述相变催化剂可采用苄基三甲基溴化铵或四乙基溴化铵或四丙基溴化铵，加入量与二 元醇的摩尔比为0.002～0.006∶1。

上述二元醇和氢溴酸反应时环境压力为0.02～0.1MPa，搅拌转速为搅拌转速为50～400 转/分钟。

上述提纯时可在精馏塔中提纯，收集190℃～210℃/30mmHg的馏分即得α，ω-二溴烷 烃。

本发明的反应方程式为：

本发明的有益效果是：工艺合理、工艺过程容易控制，对设备的要求比较低，收率比较 高。

附图说明

图1为本发明所述方法的工艺流程图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明：

实施例一：

1，8-二溴辛烷的生产方法，将辛二醇和浓度为30％的氢溴酸，按摩尔比1∶1的比例， 加入反应罐混合，溶解后，再按辛二醇和98％的硫酸摩尔比1∶1的配比加入硫酸作为催化剂， 按辛二醇和苄基三甲基溴化铵摩尔比1∶0.002加入苄基三甲基溴化铵作为相变催化剂，逐渐 升温，搅拌，采用冷凝器使氢溴酸回流，保持110℃，在0.02Mpa的压力下反应1个小时， 馏去氢溴酸，再加入氢溴酸，保持100℃温度，边加入氢溴酸边馏出氢溴酸，反应1个小时 后，静止分层，弃去下层，上层溶液加入铵水溶液洗涤，洗涤中和至中性，将洗涤物转入精 馏塔提纯，收集190℃～210℃/30mmHg的馏分即得1，8-二溴辛烷。经测验，含量达98％， 收率达90％。

实施例二：

1，10-二溴癸烷的生产方法，将癸二醇和浓度为40％的氢溴酸，按摩尔比1∶4的比例， 加入反应罐混合，溶解后，再按癸二醇和浓度为40％的盐酸摩尔比1∶1.5的配比加入盐酸作 为催化剂，按癸二醇和四乙基溴化铵摩尔比1∶0.004加入四乙基溴化铵作为相变催化剂，逐 渐升温，搅拌，采用冷凝器使氢溴酸回流，保持120℃，在0.06Mpa的压力下反应2个小时， 馏去氢溴酸，再加入氢溴酸，保持110℃温度，边加入氢溴酸边馏出氢溴酸，反应2个小时 后，静止分层，弃去下层，上层溶液加入铵水溶液洗涤，洗涤中和至中性，将洗涤物转入精 馏塔提纯，收集190℃～210℃/30mmHg的馏分即得1，10-二溴癸烷。经测验，含量达97％， 收率达92％。

实施例三：

1，10-二溴癸烷的生产方法，将癸二醇和浓度为60％的氢溴酸，按摩尔比1∶8的比例， 加入反应罐混合，溶解后，再按癸二醇和浓度为98％的硫酸摩尔比1∶2.5的配比加入硫酸作 为催化剂，按癸二醇和四丙基溴化铵摩尔比1∶0.006加入四丙基溴化铵作为相变催化剂，逐 渐升温，搅拌，采用冷凝器使氢溴酸回流，保持130℃，在0.1Mpa的压力下反应3个小时， 馏去氢溴酸，再加入氢溴酸，保持120℃温度，边加入氢溴酸边馏出氢溴酸，反应3个小时 后，静止分层，弃去下层，上层溶液加入铵水溶液洗涤，洗涤中和至中性，将洗涤物转入精 馏塔提纯，收集190℃～210℃/30mmHg的馏分即得1，10-二溴癸烷。经测验，含量达98％， 收率达91％。