[发明专利]一种钛酸钾晶须的制备方法无效

专利信息
申请号: 200710016322.5 申请日: 2007-07-24
公开(公告)号: CN101148779A 公开(公告)日: 2008-03-26
发明(设计)人: 张玉军;龚红宇;谭砂砾;宋云娜;魏红康;聂立芳 申请(专利权)人: 山东大学
主分类号: C30B29/32 分类号: C30B29/32;C30B29/62;C30B1/10
代理公司: 济南金迪知识产权代理有限公司 代理人: 王绪银
地址: 250100山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 钛酸钾晶须 制备 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及一种采用固相反应法制备钛酸钾晶须材料的方法,属于材料技术领域。

背景技术

钛酸钾晶须是一种新型针状短纤维,是新一代高性能复合材料增强剂。关于钛酸钾晶须已有许多专利和文献报道。CN1093760(ZL 93111038.6)于1994年10月19日公开了“钛酸钾晶须制备方法”,用锐钛矿型钛白粉和氯化钾,按照Ti/K摩尔比2.5-3.8的配方,加入20%氯化钠,混合,电炉中1000-1300℃,保温30分钟-2小时,随炉冷却;将烧成物放于10倍水中浸泡搅碎,过滤,去除水份,烘干,得到白色针状六钛酸钾晶须。CN1259593(ZL 99114005.2)于2000年7月12日公开了“钛酸钾晶须及纤维的制造方法”,以钛化合物如锐钛矿型二氧化钛、金红石型二氧化钛等与含钾化合物如KCl、K2CO3、KOH等为原料,合成前将混合均匀的原料堆积成厚度0.1-3cm的薄片,800-1000℃下烧30分钟-4小时。将烧结物浸泡在4-40倍20-90℃的水中30分钟-8小时,加入无机酸直至pH=7.5~12.5,过滤,在600-1000℃下30分钟-2小时结晶化处理,得到钛酸钾晶须及纤维。CN1323924(00112275.4)于2001年11月28日公开了“六钛酸钾晶须的制造方法”,按TiO2/K2O=2.5-4.0摩尔比,加水混合,在100-1300℃下烧结30分钟-4小时;将烧结产物浸泡在2-20倍,温度20-120℃浓度0.1-6mol/L的无机酸溶液中30分钟-8小时并搅拌解织,过滤,干燥,得到直径0.5-2.5微米,长度10-50微米的六钛酸钾晶须。CN1346803(01134183.1)于2002年5月1日公开了一种“生产六钛酸钾晶须的方法”,按照钛源(TiO2)∶钾源(K2O)=1.9-2.5的摩尔比,将钛源和钾源放入球磨机内混合,置于箱式炉或隧道窑中900-1200℃烧结0.5-4小时,使其烧成熔融体;使用对辊机使熔融体急剧冷却,制成薄片。按薄片∶纯水=1∶5~1∶50的比例,放入反应器内,加热至60-100℃,调节pH≥9;同时搅拌1-5小时,制成悬浮液;用离心机分离悬浮液,100-300℃干燥,置于900-1200℃的隧道窑中烧结1-5小时,成为针状晶体。洗涤、搅拌、脱水、干燥、筛分,得到六钛酸钾晶须。CN1468805(02136082.0)于2004年1月21日公开了“钛酸钾晶须及其合成方法”,二氧化钛∶氧化钾2.5-3.5∶1,加入硼化合物,将上述原料混合均匀后,装入耐碱容器,升温至900-1200℃,停留1-4小时,缓慢降温至800℃后取出,得到四钛酸钾晶须束;将四钛酸钾晶须束在冷水中分散,即得到四钛酸钾晶须。四钛酸钾晶须在热水中机械搅拌,用稀硫酸中和浸取出来的钾离子,即得到六钛酸钾无定形水合物,此水合物再在800-1200℃的温度下停留2-6小时,再在热水中中洗尽可溶性钾化合物,干燥,即得到成品六钛酸钾晶须。CN1740408(200410054039.8)于2006年3月1日公开了“钛酸钾晶须系列产品的生产方法”,该方法将钛源和钾源按照1∶1.9-2.5称量,混匀,置于900-1300℃隧道窑,停留60-120分钟,成熔融体;熔融体倒入金属浆叶制成微型颗粒;微型颗粒与纯水置反应器,加热60-98℃,加入稀酸,搅90-200分钟成悬浮液;悬浮液固液分离成无定形水合物在低于100℃下脱去表面水;将其置于500-800℃隧道窑,烧结100-240分钟;使用纯水洗涤物料;物料先脱去表面水,在200-300℃下干燥,即可得到钛酸钾晶须产品。CN1472369(03116985.6,公开日2004年2月4日)和胡恒瑶等,中国有色金属学报,2004,14卷,专辑1363-1366介绍了六钛酸钾晶须的制备方法,用喷雾干燥烧结法一次煅烧直接合成了长径比大于10,形貌优良的六钛酸钾晶须,制备六钛酸钾晶须的最佳条件:TiO2与K2CO3的摩尔比为5.5,煅烧温度为1150℃,保温时间为10h。戚玉敏等,硅酸盐学报,2005,33卷,第10期1259-1261介绍了钛酸钾晶须高温热稳定性的研究结果,该研究用分析纯K2CO3和TiO2为原料,按摩尔比(K2CO3)/(TiO2)为1∶3.5混料均匀后,用烧结法反应合成钛酸钾晶须。结果表明:四钛酸钾(K2Ti4O9)的热稳定性低于六钛酸钾(K2Ti6O13),K2Ti4O9在高温煅烧时将向K2Ti6O13转变,其转变的临界温度约为1100℃。

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