[发明专利]一种联合生产碳酸丙烯酯和碳酸二甲酯及丙二醇的工艺方法无效

专利信息
申请号: 200710016663.2 申请日: 2007-06-29
公开(公告)号: CN101092365A 公开(公告)日: 2007-12-26
发明(设计)人: 杜寿考;郭天明 申请(专利权)人: 山东石大胜华化工股份有限公司
主分类号: C07C69/96 分类号: C07C69/96;C07C68/04;C07C31/20
代理公司: 青岛高晓专利事务所 代理人: 杨大兴
地址: 257061山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 联合 生产 碳酸 丙烯 二甲 丙二醇 工艺 方法
【权利要求书】:

1.一种联合生产碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯和丙二醇的工艺方法,以环氧丙烷、二氧化碳和甲醇为原料,其特征是采用二步反应联合生产,按如下步骤实现:

①反应1段,将环氧丙烷和碘化钾催化剂按质量比2∶1~7∶1混合送入第一个反应器,再向反应器通入过量的二氧化碳气体,反应温度为180~205℃,压力为4.5~6.5MPa,反应停留时间为1~2小时,反应得到的粗品碳酸丙烯酯送入薄膜蒸发器,在减压下使粗品碳酸丙烯酯浓缩蒸发,蒸发冷却液即为合格的碳酸丙烯酯精品,薄膜蒸发器下部的浓缩液即为回收的催化剂;

②反应2段,将反应1段获得的碳酸丙烯酯与甲醇及甲醇钾催化剂混合送入第二个反应器中,碳酸丙烯酯、甲醇、甲醇钾催化剂体积比为(3.2~4.5)∶(8.8~11.5)∶(0.3~0.5),控制反应温度62~73℃,压力为0~0.015MPa,回流比为3~4,反应停留时间为0.1~1.0小时;

③回收丙二醇,将第二个反应器的塔釜液送入丙二醇初蒸塔,初蒸塔的塔顶汽相冷凝液返回第二个反应器,初蒸塔的塔底液体送入丙二醇精馏塔进行减压精馏,减压精馏的前馏分返回丙二醇初蒸塔,产品送入丙二醇产品储罐;

④回收碳酸二甲酯,将第二个反应器的塔顶馏出物送入加压蒸馏塔,进行加压蒸馏,控制塔内温度为130~230℃,压力为0.2~1.6MPa,加压蒸馏塔的塔釜液送入减压精馏塔进行减压精馏,减压精馏的前馏分返回加压蒸馏塔,产品送入碳酸二甲酯储罐;

⑤回收甲醇,将加压蒸馏塔的塔顶汽送入汽相甲醇塔,经降压后进入常压汽相甲醇塔精制,精制后的甲醇返回第二个反应器中。

2.根据权利要求1所述的工艺方法,其特征是所说的环氧丙烷和碘化钾催化剂按质量比3.5∶1~5.0∶1混合送入第一个反应器,再向反应器通入过量的二氧化碳气体,反应温度为185~200℃,压力为5.5~6.0MPa。

3.根据权利要求1所述的工艺方法,其特征是在反应2段中碳酸丙烯酯、甲醇、甲醇钾催化剂体积比为(3.8~4.2)∶(9.5~10.5)∶(0.32~0.4),控制反应温度65~68℃,压力0~0.005MPa,反应停留时间0.3~0.8小时。

4.根据权利要求1所述的工艺方法,其特征是回收碳酸二甲酯时,控制蒸馏塔内温度为155~165℃,压力为0.65~0.75MPa。

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