[发明专利]臭氧氧化紫外扫描光谱积分方式测量总有机碳的方法无效
申请号: | 200710016755.0 | 申请日: | 2007-08-01 |
公开(公告)号: | CN101105448A | 公开(公告)日: | 2008-01-16 |
发明(设计)人: | 刘岩;王军成;白强;侯广利;高杨;孙继昌;石小梅 | 申请(专利权)人: | 山东省科学院海洋仪器仪表研究所 |
主分类号: | G01N21/33 | 分类号: | G01N21/33;G01N21/01 |
代理公司: | 青岛联智专利商标事务所有限公司 | 代理人: | 崔滨生 |
地址: | 266001山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 臭氧 氧化 紫外 扫描 光谱 积分 方式 测量 有机 方法 | ||
技术领域
本发明涉及环境化学监测技术领域,具体地说是臭氧氧化紫外扫描光谱积分方式测量总有机碳的方法。
背景技术
总有机碳,简称TOC。目前国内测量TOC的方法基本上同样是在实验室平台上进行,采用的原理主要有以下几种:(1)高温催化燃烧-非色散红外探测(NDIR),即高温氧化法;(2)应用过硫酸盐等氧化剂氧化-非色散红外探测(NDIR),即湿法氧化;(3)紫外(UV)-过硫酸盐氧化-非色散红外探测(NDIR),即紫外线加湿法氧化等分析方法。
(1).高温催化燃烧氧化-非色散红外探测(NDIR)测定原理是:将一定量水样注入高温炉内的石英管,在900-950℃温度下,以铂和三氧化钴或三氧化二铬为催化剂,使有机物燃烧裂解转化为二氧化碳,然后利用非色散红外探测(NDIR)原理用红外线气体分析仪测定CO2含量,从而确定水样中TOC的含量。
(2).湿法氧化(过硫酸盐)-非色散红外探测(NDIR)测定原理是:过硫酸钾是氧化剂,在反应过程中,要结合高温和高压,在此条件下,过硫酸钾氧化有机碳物质,生成二氧化碳,所生成的二氧化碳同样导入非色散红外检测器,通过检测器对二氧化碳进行测量,可得到TOC的浓度。
(3).紫外(UV)-过硫酸盐氧化-非色散红外探测(NDIR)方法基本与(2)相同,只是加入紫外(UV)线照射,辅助氧化剂氧化。
从上述方法可以看出这些方法分析持续时间长,分析过程繁杂,条件苛刻、能耗大,尤其是产生二次污染等,对于复杂多变的环境,例如:污染有机物的结构和浓度受时空影响大,多数又处于相互关联、相互影响的状态;环境中温度压力变化大;对于海洋水体高浓度离子,如氯离子含量相对稳定等因素,其结果的准确性和可靠性受到质疑。
虽然近年来,随着电子技术、新材料、新工艺、新的光学器件的发展,尤其是计算机技术的日新月异,采用全自动自动分析模式的方法相应出现,但由于某些实现方面的技术难度太大,虽然摆脱了实验室分析的一些缺点,但是试剂消耗量大、稳定性差、灵敏度和分辨率低等难以克服的缺陷,同样没有得到真正意义上的推广。
发明内容
本发明提供了一种臭氧氧化紫外扫描光谱积分方式测量水体总有机碳的方法,它可以解决现有技术存在的分析持续时间长,分析过程繁杂,条件苛刻、能耗大,产生二次污染等问题。
为了达到解决上述技术问题的目的,本发明的技术方案是,一种臭氧氧化紫外扫描光谱吸光度积分值计算总有机炭的方法,该方法采用检测装置,检测装置包括电解式臭氧发生器、臭氧溶液平衡室、检测室、紫外光谱扫描探测装置、控制装置、计算机数据处理装置,输送臭氧溶液和水样的泵,臭氧溶液平衡室和检测室以及其它液体之间通过管路连接,所述方法通过检测装置按下述步骤进行:
(1)利用电解式臭氧发生器产生稳定浓度的臭氧溶液,通过泵使臭氧溶液流通臭氧溶液平衡室,臭氧溶液平衡室内装有光学玻璃制的臭氧溶液动态平衡管,当臭氧溶液流通动态平衡管时,以使臭氧溶液的浓度动态平衡;
(2)臭氧溶液在流过臭氧溶液动态平衡管后,与被测水样管路中的水样混合,混合反应溶液在流动条件下臭氧溶液氧化大分子有机物,后进入检测室;
(3)混合溶液流过管路后进入检测室,紫外光谱扫描探测装置对水样进行紫外全波段220nm-400nm扫描;
(4)以空白水样为对照,计算机数据处理装置根据空白水样与被测水样的扫描结果,计算得到紫外全波段的吸光度数据;
(5)计算机数据处理装置根据得到的紫外全波段吸收光谱数据进行积分计算并进行量化,再根据积分值与标准TOC的关系计算出水样的TOC,并进行显示、打印输出。
在本发明的技术方案中,还具有以下技术特征:所述的臭氧溶液流量为8-15ml/min,浓度为10-15mg/L。
在本发明的技术方案中,还具有以下技术特征:所述臭氧溶液流量与被测水样流量的比例为1∶0.5-0.8。
在本发明的技术方案中,还具有以下技术特征:所述的臭氧发生器为电解式臭氧发生器。电解式臭氧发生器采用电解蒸馏水,属于非消耗型,具有操作方便,安装简易,安全系数高,使用寿命长,环境适应性强及臭氧浓度高、纯度高等特点。
在本发明的技术方案中,还具有以下技术特征:所述的水样泵为蠕动泵,所述的管路采用聚四氟乙烯材料制成。
在本发明的技术方案中,还具有以下技术特征:所述的检测装置中的检测室两边设有石英玻璃窗口。
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