[发明专利]基于2-硫醇苯并噻唑氨盐的氧气法2,2'-二硫代二苯并噻唑制备无效
申请号: | 200710016805.5 | 申请日: | 2007-07-09 |
公开(公告)号: | CN101139338A | 公开(公告)日: | 2008-03-12 |
发明(设计)人: | 黎振球;徐程秋;潘鹏勇;吕桂中;赵新远;沙德昌;殷树梅;宋鑫;宋玉叶;黄彩霞;李敬华 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学;山东省单县化工有限公司 |
主分类号: | C07D333/62 | 分类号: | C07D333/62 |
代理公司: | 青岛高晓专利事务所 | 代理人: | 王中云 |
地址: | 266042山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 硫醇 噻唑 氧气 二硫代二苯 制备 | ||
1.一种基于2-硫醇基苯并噻唑氨盐的氧气法制备2,2′-二硫代二苯并噻唑的方法,包括如下步骤:①2-硫醇基苯并噻唑加入氨或一种在有水存在的情况下可产生氨的化合物溶液中进行溶解反应;溶解过程中对溶液进行加热和搅拌;②将溶解后所得铵盐溶液过滤,加入摧化剂,在温度和压力条件下通入空气或氧气反应一定时间;③将反应后得到的悬浮液进行抽滤,得到滤饼;将滤饼进行水洗、干燥、粉碎后得到目的产物2,2′-二硫代二苯并噻唑;④抽滤后的滤液和水洗过程中的洗涤水经补氨后可返回容器作为溶剂循环使用。
2.如权利要求1所述基于2-硫醇基苯并噻唑的氧气法制备2,2′-二硫代二苯并噻的方法,其中所述氨溶液中氨浓度为5~20%。
3.如权利要求1所述基于2-硫醇基苯并噻唑的氧气法制备2,2′-二硫代二苯并噻的方法,其中所述氨溶液用量为2-硫醇基苯并噻唑重量的10~20倍。
4.如权利要求1所述基于2-硫醇基苯并噻唑的氧气法制备2,2′-二硫代二苯并噻的方法,其中所述的氨溶液溶解温度为40~80℃。
5.如权利要求1所述基于2-硫醇基苯并噻唑的氧气法制备2,2′-二硫代二苯并噻的方法,其中所述的催化剂可以是铜系催化剂中的任意一种,催化剂用量为高压反应釜中氨盐重量的0.05~0.2%。
6.如权利要求1所述基于2-硫醇基苯并噻唑的氧气法制备2,2′-二硫代二苯并噻的方法,其中所述的反应压力为0.4~1.0MPa。
7.如权利要求1所述基于2-硫醇基苯并噻唑的氧气法制备2,2′-二硫代二苯并噻的方法,其中所述的反应温度为50~80℃。
8.如权利要求1所述基于2-硫醇基苯并噻唑的氧气法制备2,2′-二硫代二苯并噻的方法,其中所述的反应时间为60~120min。
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