[发明专利]一种利用AOTF近红外光谱仪检测香料中铅的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种铅的检测方法，具体地说涉及一种利用AOTF近红外光谱仪检测香料中铅的方法。

背景技术

据中国疾病预防控制中心营养与食品安全所的一项调查和研究表明：人体中的铅大约有90％是来自于食品。我国居民从食品中摄入的铅约为82.5微克/天，虽然低于世界卫生组织86微克/天的标准，但远远高于西方发达国家每天十几微克甚至是几微克的水平。

我国以往对食物中铅含量的限制标准较为宽松，这也是造成这一状况的原因之一。目前，国家正着手将这一标准提高，以减少食物中的铅对人体的危害。

在所述的食品中，食品添加剂特别是香精中的铅含量的限制往往被忽视，随着国家对食物中铅限量标准的调高，香精中铅含量的检测也越来越被重视。香料中铅含量的测定方法，国家标准方法为GB8449-87：二硫腙比色法。其原理为：样品经处理加入柠檬铵、氰化钾和盐酸羟胺等，消除铁、铜、锌等离子干扰，在pH8.5～9.0时，铅离子与双硫腙生成红色络合物，用三氯甲烷提取，与标准系列，比较做限量试验或定量试验。在整个分析过程中，需要消耗大量的试剂，包括硝酸、硫酸、氨水、盐酸、三氯甲烷、酚红指示液、柠檬酸氢二铵、盐酸羟胺、双硫腙三氯甲烷溶液、氰化钾、二苯基硫巴腙(双硫腙)、铅标准溶液等，其中有很多是强酸强碱和剧毒化合物，操作稍有不慎就会造成实验事故，严重影响化验操作人员的身体健康。该方法操作烦琐复杂，费时费力，不能够对样品无损伤和在线实施检测，而且技术性较强，非技术人员很难掌握。因此，在实际分析上该指标的检测也只是要求每半年才检测一次。因此，建立快速检测香精中的铅含量的方法成为当务之急。

AOTF近红外检测技术具有方法简单，迅速高效的特点。传统的近红外观点认为，近红外光谱技术只能检测有机物的成分含量，且对痕量物质无法检测。但是随着分光技术的提高和光谱仪的升级，采用最新一代分光技术的AOTF近红外光谱仪其信噪比与采用前几代分光技术的仪器相比要高很多，因此仪器的检测范围也得到了相应扩展。通过申请人实验发现，AOTF近红外光谱仪能够有效的检测出香料中痕量铅的含量。经检索，相关的利用AOTF近红外光谱仪检测香料中铅的方法的研究和专利未见有报道。

发明内容

针对上述现有技术的不足，本发明要解决的问题是提供一种不需要样品预处理，检测速度快(秒级速度)，不消耗试剂，无污染，准确度高的利用AOTF近红外光谱仪检测香料中铅的方法。

本发明所述的利用AOTF近红外光谱仪检测香料中铅的方法，包括以下步骤：

A.根据被测香料溶液的实际情况按照一定的铅浓度含量梯度配制校正样品集；

B.利用AOTF近红外光谱仪采集校正样品集样品的近红外光谱数据；

C.根据近红外光谱数据与铅含量的对应相关联数据建立定量校正模型；

D.采集待测香料样品的近红外光谱数据；

E.依据上述所建立的校正模型对待测香料样品中的铅进行定量分析，判定出待测香料样品中铅的含量；

其中：步骤A所述被测香料溶液的实际情况是：实际使用的香料中铅含量的浓度分布情况；所述校正样品集是指用来建立模型的样品既能涵盖化学分析所能承受的范围，又能充分代表原来样品的全部背景信息的样品。步骤B所述近红外光谱数据采集以透射的测样方式进行，每一张光谱均为1～500次扫描的平均结果，波长范围是780nm～2500nm，波长增量为0.3～20nm；步骤C所述定量校正模型的建立方法是：将采集的近红外光谱数据经过一阶微分处理的5～13中的奇数点平滑，导入分析软件，并将光谱数据与铅含量的数据一一对应，采用偏最小二乘回归法，完全交互验证建立而成；所述的香料是食品或烟草用香料。

上述利用AOTF近红外光谱仪检测香料中铅的方法中：步骤A所述香料溶液优选是香料丙二醇溶液。

上述步骤B所述近红外光谱数据采集，优选使用Brimrose公司Luminar5030型近红外光谱仪加装的液体测量专用探头。

上述步骤B所述每一张光谱均优选为80～200次扫描的平均结果，波长范围优选1100nm～2300nm，波长增量优选为1～10nm。

其中：步骤B所述每一张光谱均最优选为100次扫描的平均结果，波长范围是1100nm～2300nm，波长增量最优选为2nm。

上述利用AOTF近红外光谱仪检测香料中铅的方法中：所述分析软件优选采用挪威CAMO公司The Unscrambler分析软件。

本发明所涉及的硬件设备和软件和数学处理方式均为现有常规技术，涉及的具体操作均可以依据通用方法实施。