[发明专利]有机硅树脂与丙烯酸酯类聚合物的复合胶乳及其制备方法无效

专利信息
申请号: 200710017848.5 申请日: 2007-04-27
公开(公告)号: CN101058625A 公开(公告)日: 2007-10-24
发明(设计)人: 黎白钰;张慎靖;刘再满;何乃普 申请(专利权)人: 兰州交通大学
主分类号: C08F283/12 分类号: C08F283/12;C08F2/22;C08F4/30
代理公司: 甘肃省专利服务中心 代理人: 张克勤
地址: 730070甘肃*** 国省代码: 甘肃;62
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摘要:
搜索关键词: 有机 硅树脂 丙烯酸酯 类聚 复合 胶乳 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1、一种有机硅树脂与丙烯酸酯类聚合物的复合胶乳的制备方法,其特征在于:它包括下列步骤:

(1)有机硅氧烷水解制备有机硅树脂

将A组分有机硅氧烷、B组分丙烯酸酯类单体加入到装有搅拌装置及冷凝管的反应器中,加入C组分酸性催化剂和计量的水,计量水的用量是:水与有机硅氧烷中-OX基团的摩尔比为0.1~10,于20~45℃的温度下搅拌,反应10~30小时,制得有机硅氧烷树脂-丙烯酸酯溶液;

(2)预乳化

然后取水将D组分乳化剂溶解,制成乳化剂的浓溶液,加到步骤(1)制得的有机硅氧烷树脂-丙烯酸酯溶液中,于30~50℃下高速搅拌10~60分钟,使其充分乳化;用漏斗缓慢的滴加pH调节剂,调节pH值至8~12,滴加时间为0.5小时,滴加过程中保持高速搅拌,制得预乳液;

(3)聚合反应

将E组分引发剂溶于水中,加入步骤(2)制得的预乳液中,升温至60~84℃,在氮气保护下进行反应2~4小时;搅拌速度为300~1000r/min,待反应结束后,冷却、出料;

所述A组分有机硅氧烷的用量为胶乳总质量的1~10%;B组分丙烯酸酯类单体为胶乳总质量的15~30%;C组分酸性催化剂为胶乳总质量的1~10%;D组分乳化剂为丙烯酸酯类单体总质量的0.5~7%;E组分引发剂为丙烯酸酯类单体总质量的0.01~1%;水的总用量为胶乳总质量的60~82%;

所述有机硅氧烷为三官能度的有机硅氧烷RSi(OX)3或者为三官能度有机硅氧烷与二官能度的有机硅氧烷R2Si(OX)2的混合物,其中三官能度有机硅氧烷RSi(OX)3与二官能度有机硅氧烷R2Si(OX)2具有的特征是:R=-C6H5、-CH3、——C2H5、-CH2-CH=CH2、-CH=CH2;X=-CH3、-C2H5

所述丙烯酸酯类单体选自单一组分,即丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸戊酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯或丙烯酸羟乙酯;或者选自以上丙烯酸酯类中2~5种的混合物;

所述酸性催化剂选自一种酸,即丙烯酸或甲基丙烯酸;或者选自丙烯酸与甲基丙烯酸的混合物;或以丙烯酸、甲基丙烯酸或二者的混合物为主要酸性催化剂;

所述乳化剂选自单一组分,即脂肪酸钠RCOONa,R=C11~17或十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠或烷基磺酸钠RSO3Na,R=C12~16或聚氧乙烯壬酚醚(n=16),或者选自以上组分中的2种复配乳化剂;

所述引发剂选自过硫酸盐,即过硫酸钾、过硫酸铵或者选自水溶性氧化-还原引发剂,即过氧化氢-硫酸亚铁、过硫酸钾-硫酸亚铁。

2、权利要求1所述的复合胶乳的制备方法,其特征在于:所述的pH调节剂选自NaOH、Na2CO3、NaHCO3或氨水。

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