[发明专利]在超临界二氧化碳流体中β－羟基酮化合物的制备方法无效
| 申请号： | 200710018300.2 | 申请日： | 2007-07-20 |
| 公开（公告）号： | CN101092338A | 公开（公告）日： | 2007-12-26 |
| 发明（设计）人： | 刘昭铁;刘玲;刘忠文 | 申请（专利权）人： | 陕西师范大学 |
| 主分类号： | C07C45/72 | 分类号： | C07C45/72;C07C205/45;C07C49/245;C07C49/255 |
| 代理公司： | 西安永生专利代理有限责任公司 | 代理人： | 申忠才 |
| 地址： | 710062陕*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 临界 二氧化碳 流体 羟基 化合物 制备 方法 | ||
1、一种在超临界二氧化碳流体中β-羟基酮化合物的制备方法，其特征在于它包括下述步骤：
(1)制备β-羟基酮化合物粗品
在超临界高压反应釜中加入丙酮和不同底物醛类化合物，不同底物醛类化合物与丙酮的摩尔比为1∶10～30，加入催化剂L-脯氨酸，不同底物醛类化合物与L-脯氨酸的摩尔比为1∶0.05～0.3，密封反应釜，用高压微量注射泵充入CO2液体充至压力为10～35MPa，30～60℃反应15～36小时，化学反应方程式如下：
(1)式中R为对硝基苯基或间硝基苯基或邻硝基苯基或苯基或对溴苯基或对氯苯基或对甲氧基苯基或2-萘基，反应完成后，放出CO2，将乙酸乙酯加入到反应釜至反应产物溶解，取出溶液，过滤除去催化剂L-脯氨酸，滤液用旋转蒸发仪在40℃旋转蒸发，制备成β-羟基酮化合物粗品；
(2)分离提纯
将步骤(1)制备的β-羟基酮化合物粗品用柱层析色谱分离法分离，在真空干燥箱中20～60℃、真空度为0.09MPa、干燥12小时，制备成β-羟基酮化合物。
2、按照权利要求1所述的在超临界二氧化碳流体中β-羟基酮化合物的制备方法，其特征在于：所说的在制备β-羟基酮化合物粗品(1)中，在超临界高压反应釜中加入丙酮和不同底物醛类化合物，不同底物醛类化合物与丙酮的摩尔比其中为1∶20～30，加入催化剂L-脯氨酸，不同底物醛类化合物与L-脯氨酸的摩尔比其中为1∶0.1～0.3，密封反应釜，用高压微量注射泵充入CO2液体充至压力其中为20～35MPa，40～60℃其中反应24～36小时。
3、按照权利要求1所述的在超临界二氧化碳流体中β-羟基酮化合物的制备方法，其特征在于：所说的制备β-羟基酮化合物粗品(1)中，在超临界高压反应釜中加入丙酮和不同底物醛类化合物，不同底物醛类化合物与丙酮的摩尔比其中为1∶30，加入催化剂L-脯氨酸，不同底物醛类化合物与L-脯氨酸的摩尔比其中为1∶0.15，密封反应釜，用高压微量注射泵充入CO2液体充至压力其中为35MPa，50℃其中反应30小时。
4、按照权利要求1所述的在超临界二氧化碳流体中β-羟基酮化合物的制备方法，其特征在于：所说的化学反应方程式(1)式中R其中为对硝基苯基或间硝基苯基或邻硝基苯基对氯苯基。
5、按照权利要求1所述的在超临界二氧化碳流体中β-羟基酮化合物的制备方法，其特征在于：所说的化学反应方程式(1)式中R其中为对硝基苯基。
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