[发明专利]中压合成五羰基铁方法

说明书

技术领域

本发明属于气法冶金和金属精炼领域，本发明涉及一种在中压条件下合成五羰基铁的方法。

背景技术

铁作为重要的金属元素，在钢铁、建筑、电子、化工、军事、新材料、医药和食品等各个领域中广泛应用。铁原料的质量直接影响着产品的质量，因此人们在不断寻求如何提高原料的质量和性能的方法与技术。羰基铁粉具有高纯、超细、活性大等特性，通过气法冶金方法生产，属于高新技术产品，形貌和大小各不相同，品种众多，具有良好的烧结压制性能，可广泛应用于多种领域。因此羰基铁粉产业的发展将会带动相关行业的发展：①无线电工业的发展(羰基铁粉作为软磁材料，具有使用频带宽，性能稳定，尤其是导磁率温度系数小等优点，故被广泛应用于无线电通讯，导航，定位等设备中作为电感元件铁芯之用。另外，羰基铁粉是制造导磁胶用于粘结变压器铁芯和一些导磁元件)。②粉末冶金行业的发展(还原性羰基铁粉与其它金属粉末混合，可以生产硬质合金，制造一些合金模具，使寿命提高5-10倍；可生产形状复杂，高强度的精密零部件；高强度钻探工具和金刚石切割工具等)。③磁性材料行业的发展(制备高质量的录音、录像带；电磁离合器制动器等)。④微波吸收材料的发展(微波设备中的终端负载、衰减体；通讯元件保护器；雷达机身和机架、雷达仓；隐身材料等)。⑤医药食品行业的发展(羰基铁粉可作为食品富铁添加剂)。⑥汽车制造业的发展(添加羰基铁粉制造的汽车零部件可以代替进口产品)等等。

早在二十世纪，羰基铁粉产品主要应用于国防军工，属于战略物资，处于保密状态，在很大程度上限制了羰基铁粉产品生产技术的发展。直到二十世纪末期，随着科学技术的发展，羰基铁粉产品才逐步渗透到民用产品，市场需求迅速膨胀，但是，无论国外还是国内，羰基铁的合成均采用高压法(18.0-25.0MPa)，高的反应压力不仅对生产设备提出了苛刻的要求，同时给规模化生产设置了障碍，反应时间较长，铁的转化率也不够理想。

发明内容

本发明的目的在于克服现有高压法合成速度缓慢，提取率低，难以大规模生产等不足而提供一种中压合成五羰基铁方法。

本发明主要是将含有一定量铁的物质直接作为反应物，其它物质元素主要包括Mg、Zn、Cu、Si、O、S、C、P等。利用一氧化碳同反应物中的铁发生羰化反应而生成羰基铁。在一氧化碳反应气中掺入微量的硫化氢作为催化剂或在反应物中掺入含硫化合物，从而达到缩短铁羰基化反应时间和提高铁转化的目的。

含有一定量铁的物质看似一个比较宽泛概念，对于本发明来讲，只要是含有一定量铁的物质都可以反应，只是结果有好坏，通过试验，我们发现，海绵铁最好。

催化剂的选择也非常关键，我们采用含硫化合物，具体的化合物为硫化氢、硫磺蒸气、硫化铜粉末、硫化镍粉末或硫化镍粉末。

一种中压合成五羰基铁方法，其特征在于该方法以海绵铁作为反应原料，以一氧化碳作为反应气，含硫化合物作为催化剂，在反应温度120-250℃，反应压力3.0-8.5Mpa的操作条件下，羰化反应生成五羰基铁；其中含硫化合物选自硫化氢、硫磺蒸气、硫化铜粉末、硫化镍粉末或硫化镍粉末。

本发明采用海绵铁的粒径为50-200mm。

当我们将硫化氢作为催化剂时，一氧化碳中含有硫化氢10^-5-3％。

本发明使用了硫化氢作为催化剂时，所选的原料在羰化反应前不再进行特殊处理。硫化氢对反应的影响比较明显，可以大大缩短反应时间，但是，当硫化氢含量高于一定值时，硫能够进入到产品羰基铁产品而影响其质量，当硫化氢浓度更高时会影响铁的转化，所以一氧化碳中含有硫化氢10^-4-0.5％时为最佳。

本发明使用硫磺蒸气、硫化铜粉末、硫化镍粉末或硫化镍粉末作为催化剂时，以海绵铁计，催化剂的含量控制在0.01-2wt％。

提高反应压力能够提高铁的反应速度，但是，压力高会增加固定资产的投入，同时也会增加操作的危险性，因为羰基铁和CO均为有毒化合物，本发明将反应压力控制在3.0-8.5MPa下就能够实现铁的快速转化。

铁的羰基化反应是一种放热反应，温度的升高在一定程度上能够抑制羰基化反应的进行，反应温度过低又不能达到羰基化反应的活化能。

本发明较好的反应温度控制在160-200℃。

本发明的方法可以使铁的提取率可达到86％以上。

本发明中压条件下的五羰基铁合成技术，解决了反应压力过高带来的诸多弊端为目的，为羰基铁和羰基铁粉的生产开辟新途径。中压法羰基铁合成技术的应用，无疑会使羰基铁合成技术达到一个质的飞跃。

本发明的方技术与现有技术相比有以下实质性特点：