[发明专利]一种制备叶黄素的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种天然色素提取、分离和纯化的方法，特别是一种制备食品级高纯度叶黄素的方法。

背景技术

叶黄素(Lutein)又名“植物黄体素”，是一种广泛存在于自然界植物体中的四萜类天然色素，该物质属于类胡萝卜素，是蔬菜、水果、花卉等植物色素的主要组分。据国外研究，叶黄素在甘蓝、羽衣甘蓝、菠菜等深绿色叶菜以及万寿菊花等花卉中含量最高。其次是南瓜、桃子、芒果、柑桔等水果。该天然色素具有色泽鲜艳、着色力强、安全无毒、富有营养等优点，现已广泛地应用于食品、化妆品、医药、烟草、禽类饲料等各个领域。同时该化合物又是一种性能优异的抗氧化剂，可抵御氧自由基在人体内造成细胞与器官损伤，预防机体衰老引发的心血管硬化、冠心病和肿瘤疾病。此外，叶黄素还是眼睛组织视网膜中的主要类胡萝卜素抗氧化成分，可预防老年性眼球视网膜黄斑退化引起的视力退化和失明症。

由于以上这些优点和高营养价值，美国食品与药物管理局早在1995年就批准叶黄素作为食品补充剂用于食品和饮料。

叶黄素的结构中有3个手性中心，存在8种手性异构体(实际上自然界只存在一种异构体)。研究表明，只有羽衣甘蓝、万寿菊花等天然植物中的叶黄素才具有生物活性。在有机合成方面，由于工艺复杂，成本高，单一异构体叶黄素的合成迄今尚未成功，因此目前叶黄素的生产主要依赖于植物提取。

目前有多篇文献和专利报道叶黄素提取及分离的方法，如US 5382714，  US5648564，US 6262284等。但这些技术仍存在一些不足之处，如US 5382714中，在重结晶时使用了二氯甲烷等毒性较大的有机溶剂，这类溶剂的残留将会限制其在食品和药品中的应用。US 5648564中采用碱性丙二醇溶液进行皂化，该方法虽然能提高原料的溶解性，使皂化更为完全，但由于丙二醇粘度高，皂化反应时间长、温度高一整个皂化过程在70℃反应10小时，这会导致大量叶黄素降解或异构化；而且丙二醇沸点高，废液中的丙二醇不易回收利用，会对环境造成污染。US 6262284中使用四氢呋喃作为原料万寿菊花颗粒萃取、皂化和重结晶的溶剂，尤其是进行粗提和皂化时用量很大，生产1Kg叶黄素所使用的四氢呋喃多达200～300L，成本很高，因此该方法虽然可用，但生产成本高，后处理费时，而且四氢呋喃腐蚀性强，设备维护费高，所以不适合进行工业化生产。此外，大部分专利在重结晶时均要求温度达到-15℃，需使用大型冷冻设备，这不仅会提高生产成本，还会提高能源消耗，与现今科技发展的方向不符。

综上所述，现有技术有以下几个缺点：

1)生产过程中使用到了一些毒性较大的溶剂，这些溶剂的残留会阻碍产品在医药和食品工业中的应用；2)皂化过程温度高、时间长，使叶黄素在生产过程中降解或异构化，使得生产周期长，产品纯度低；3)大量四氢呋喃的使用，使生产成本大幅度提高，降低了产品的市场竞争力；4)需要大型冷冻设备进行重结晶，不仅增大生产成本，还提高了能源消耗，与现今科技发展的方向不符。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有方法生产成本高，需要大型冷冻设备，所得产物异构体多等缺陷，本发明提供一种从万寿菊花提取的浸膏(也称万寿菊油树脂)中提取、分离及纯化叶黄素的方法，该方法以廉价易得的乙醇、丙酮及少量四氢呋喃为溶剂，皂化和分离过程简便，能耗小易于实现工业化，且提取得率高，产品纯度高，不需使用大型冷冻设备。

本发明的技术方案是，设计一种制备叶黄素的方法，其特征是：以提取万寿菊所得的浸膏为原料，将万寿菊浸膏溶于乙醇和四氢呋喃的混合溶剂中，再将KOH水溶液加入其中，加热混合液进行皂化，皂化反应完全后，加去离子水结晶，过滤，干燥后得叶黄素粗品，然后用丙酮提取，蒸发丙酮，再用乙醇淋洗后得到游离态叶黄素。

所述的皂化步骤是按如下工艺进行的：

将万寿菊浸膏溶于其重量的2.0～2.5倍体积的乙醇和四氢呋喃的混合溶剂中；同时将浸膏重量0.15～0.20倍的KOH溶于水中，配制成重量百分含量的KOH水溶液；随后将该碱性溶液缓慢加入上述混合溶剂体系中，在60～65℃下皂化1～2小时，反应完全后加入万寿菊浸膏重量2～2.2倍的去离子水，继续搅拌30分钟，待叶黄素结晶完全，再经过滤、干燥得到叶黄素含量为70％以上的叶黄素粗品。

所述乙醇和四氢呋喃的混合溶剂的配比为乙醇∶四氢呋喃＝6.5～5.5∶0.8～1.2。