[发明专利]一种制备多孔钛过滤材料表面功能化纳米结构膜的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种金属多孔材料表面改性处理方法，具体涉及一种制备多孔钛过滤材料表面功能化纳米结构膜的方法。

背景技术

纳米TiO₂是一种重要的无机功能材料，它良好的光电、光敏、气敏和压敏等特性，使其在太阳能电池、光催化降解污染物、各种传感器以及玻璃车窗防雾等方面有着诱人的应用前景。自从1972年Fujiishima和Honda等发现二氧化钛在紫外光照射后表面发生持续氧化还原反应以后，纳米TiO₂已经成为国内外学者竞相研究的热点，如1997年Wang等在Nature杂志上报道了光诱导TiO₂薄膜产生双亲(亲水和亲油)特性；2005年Feng等用水热合成法获得花簇状纳米线阵列结构膜，这种结构的二氧化钛具有显著的超疏水性能，当紫外光照后这个结构的氧化钛膜将从超疏水转向超亲水性质；2001年美国科学家Varghese利用电化学阳极氧化的方法，在HF的水溶液中首次制备出TiO₂纳米管阵列材料，这种管状结构具有比纳米粒子更高的比表面积和光电转化效率，等等。

目前，二氧化钛涂层制备方法有等离子喷涂法、激光熔覆法、电泳沉积法、电化学阳极氧化法和溶胶凝胶法等。其中阳极氧化法(anodicoxidation)是一种成本低廉、操作简单、可控性强、可规模化工业应用的表面处理方法，通过阳极氧化技术来提高材料的功能特性一直是材料工作人员努力的目标。如以提高基体材料的耐蚀性能和机械性能(如耐磨、润滑等)为目的的阳极氧化膜制备技术：以装饰为目的的特殊色调阳极氧化制备等等。近年来，在钛合金表面阳极氧化制备氧化膜技术逐渐成熟，研究人员可通过调节阳极氧化电势和电流来控制氧化膜的结构和厚度等，如致密膜、多孔膜及颗粒膜等等在相关的研究中获得，处理后的材料也成现出许多奇异功能特性。

但是，目前通过阳极氧化技术进行表面改性的研究主要集中在钛合金结构材料上，如纯钛板、丝、棒等。尚未见到关于多孔结构钛合金材料的表面改性报道。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种操作简单的制备多孔钛过滤材料表面功能化纳米结构膜的方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种制备多孔钛过滤材料表面功能化纳米结构膜的方法，其特征在于其制备过程为：

(1)多孔钛过滤材料在阳极氧化之前，进行以下预处理：试样经过机械加工成指定尺寸，依次用去离子水、乙醇和丙酮在超声中将试样清洗3遍，70℃～80℃热风烘箱中烘干，待用；

(2)经过预处理的多孔钛合金过滤材料进行阳极氧化，所用的电解液为HF酸与水的混合溶液、氟化物与水的混合溶液、HF酸与有机溶剂的混合溶液或氟化物与有机溶剂的混合溶液，HF酸的体积比为电解液的0.1％-1％，氟化物的质量百分比为电解液的0.05％-1.5％，电解液的PH值调为2-7；

(3)以铂片为阴极，多孔钛合金过滤材料为阳极；在磁子搅拌状态下，室温时进行电化学反应，直流稳压电源电压控制在5V-60V，电化学反应时间在0.5-120小时；

(4)将由阳极氧化制备的二氧化钛纳米结构膜用去离子水清洗多次，置于干燥箱中，70℃-80℃烘干1小时；

(5)将步骤(4)中的其表面带有二氧化钛纳米结构膜的多孔钛过滤材料在马弗炉中进行晶化，控制升降温速率1℃/min，升温到260℃～800℃范围，恒温50-480分钟，即制得多孔钛过滤材料表面功能化纳米结构膜。

步骤(1)中所述的多孔钛过滤材料纯钛、Ti-6Al-4V或其它钛合金，其形状为片状、管状或其它异型结构；步骤(2)中所述的氟化物为氟化钠、氟化铵或氟化钾。

采用本发明技术在多孔钛过滤材料表面制备的纳米结构二氧化钛膜，具有两个显著的功能特性，一是光催化特性，由于纳米二氧化钛的光触媒效应，使得原来的多孔钛具备光催化处理有机污水的功能，同时，钛微米孔为污水的流动提供了有效的通道，使得光催化过程中有机物的扩散过程大大减少，从而提高了材料的光催化效率。二是油水分离性能，具有纳米晶须阵列的多孔钛呈现出显著的疏水亲油性能，可为如造纸等工业领域的油水分离提供一种新型的被选材料。