[发明专利]一种从碳酸氢锂溶液中快速沉淀碳酸锂的方法

说明书

技术领域

本发明化工领域，涉及一种从碳酸氢锂溶液中沉淀碳酸锂的方法，尤其涉及一种采用热负压装置，以水溶性有机溶剂为介质，从碳酸氢锂溶液中快速沉淀碳酸锂的方法。

背景技术

碳化-分解法制备高纯碳酸锂以其操作简便，无污染、成本低、产品质量稳定，总锂回收率高等优点倍受人们青睐。该法首先将粗碳酸锂利用CO₂将其碳酸化转化为可溶性的碳酸氢锂，经过离子除杂步骤，再进行加热分解制得碳酸锂产品。其中，一个关键的步骤便是碳酸氢锂溶液的分解，即碳酸锂固体的沉淀。这一步骤进行的快慢和进行的程度直接决定着产品的产率和产量。

从碳酸氢锂溶液中沉淀碳酸锂，目前最常用的方法是普通蒸发沉淀法，普通蒸发沉淀法由于体系中水分的蒸发减少，在沉淀过程中容易形成沉淀的“挂壁效应”和水溶性杂质离子的“浓缩夹带效应”，影响了产品的纯度，增加了过程的能耗。

发明内容

本发明的目的是提供一种从碳酸氢锂溶液中快速沉淀碳酸锂的方法。

本发明从碳酸氢锂溶液中快速沉淀碳酸锂的方法，是将碳酸氢锂溶液与水溶性有机溶剂的混合体系加入到可加热的负压装置中，控制温度在80～180℃，容器负压在0.01～0.10MPa的条件下搅拌进行等容反应，使碳酸氢锂分解，沉淀出碳酸锂。沉淀母液可回收重复利用。

所述水溶性有机溶剂为乙醇或丙醇等无色透明液体；水溶性有机溶剂的加入量为体系总质量的5％～50％。

本发明采用的负压装置是一个安装有可控的加热设备、可调变速搅拌器、负压产生装置、冷凝回流装置和废气回收装置的反应器。负压装置可以用现有的各种装置进行组装，也可以直接采用现有的负压装置。

本发明与现有技术相比，具有以下优点：

1、沉淀率高：本发明碳酸锂的单次沉淀率达87％以上；总锂回收率可高达94％或以上。

2、沉淀速度快：本发明采用可加热的负压装置，保证了该反应的持续正向进行；持续的加热和快速的搅拌有力于碳酸锂的快速分解和晶粒的快速长大；水溶性有机溶剂的加入，大提高了碳酸锂在其中的过饱和度，促进了体系中晶核的快速形成，从而大大加速了碳酸锂沉淀的进行，完全沉淀时间仅用20min左右，沉淀速率是普通蒸发沉淀法的2～3倍。

3、本发明采用的等容沉淀反应解决了普通蒸发沉淀过程中的沉淀“挂壁效应”和水溶性杂质离子的“浓缩夹带效应”的问题。

4、本发明工艺简便易行、无污染、成本低，实用性强。

具体实施方式

采用设备：可加热的负压装置，由可控的加热设备、可调变速搅拌器、负压产生装置、冷凝回流装置和废气回收装置的组成的反应器组成。

将碳酸氢锂溶液加入到上述负压装置中，然后在负压装置中加入乙醇或丙醇等水溶性有机溶剂，水溶性有机溶剂的加入量为体系总质量的5％～50％；调节负压装置的温度在80～180℃之间，容器负压在0.01～0.10MPa之间，搅拌速度控制在50～600转/分，进行等容反应，使碳酸氢锂分解，沉淀出碳酸锂。沉淀母液可回收重复利用。本发明碳酸锂的单次沉淀率达87％以上，总锂回收率可高达94％或以上。沉淀过程仅耗时20min左右，沉淀速率是普通蒸发沉淀法的2～3倍。