[发明专利]P(NMeOMe)3试剂的制备及其在合成N－甲基－N－甲氧基酰胺的应用无效
| 申请号： | 200710019106.6 | 申请日： | 2007-11-02 |
| 公开（公告）号： | CN101260120A | 公开（公告）日： | 2008-09-10 |
| 发明（设计）人： | 胡雨来;牛腾;徐长明;王海峰;李贵花;黄丹凤 | 申请（专利权）人： | 西北师范大学 |
| 主分类号： | C07F9/06 | 分类号： | C07F9/06;C07C291/02 |
| 代理公司： | 兰州中科华西专利代理有限公司 | 代理人： | 张英荷 |
| 地址： | 730070甘肃*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | nmeome sub 试剂 制备 及其 合成 甲基 甲氧基酰胺 应用 | ||
1. 一种N，N’，N”-三甲基-N，N’，N”-三甲氧基亚膦酰胺P(NOMeMe)3试剂，结构式如下所示：
2. 一种P(NOMeMe)3试剂的制备方法，是在冰盐浴冷却和氮气保护下，将Me(MeO)NH与和NEt3以1∶1.1～1∶1.2的摩尔比溶于无水乙醚中，在搅拌下加入Me(MeO)NH 1/3～1/4摩尔量的PCl3，自然升温至室温，10～12小时后，加热至36～40℃，反应2～4小时后，降温至室温，滤除氨盐，蒸掉溶剂、减压蒸馏得无色液体，即为目标产物P(NOMeMe)3。
3. 如权利要求1所述P(NOMeMe)3试剂的制备方法，其特征在于：所述HN(OMeMe)、NEt3、PCl3以3.1∶3.5∶1的摩尔比配比。
4. P(NOMeMe)3试剂在合成N-甲基-N-甲氧基酰胺中的应用：将P(NOMeMe)3试剂溶于苯或甲苯中，加入P(NOMeMe)31.5～2.5倍摩尔量的羧酸，在氮气氛下，于40～70℃反应30～60分钟后，冷却至室温，加P(NOMeMe)33～5倍摩尔量的饱和NaHCO3水溶液淬灭反应10～30分钟，再用乙醚萃取，干燥、柱层析得N-甲基-N-甲氧基酰胺化合物。
5. 如权利要求4所述P(NOMeMe)3试剂在合成N-甲基-N-甲氧基酰胺中的应用，其特征在于：P(NOMeMe)3与羧酸1∶2的摩尔比配比；反应温度为60℃，反应时间为30min。
6. 如权利要求4所述P(NOMeMe)3试剂在合成N-甲基-N-甲氧基酰胺中的应用，其特征在于：所述干燥是MgSO4、Na2SO4或CaCl2为干燥剂进行干燥。
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