[发明专利]二丁基氧化锡的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种可以用色普准确测定二丁基氧化锡(DBTO)含量的检测方法。

背景技术

金属锡的有机化合物二丁基氧化锡(DBTO)，其含量检测对DBTO应用有非常重要的影响。DBTO为一种白色粉末，由于其结构的特殊性，不溶于大多数有机溶剂，仅溶于强酸，加上其又为高沸点化合物，其沸点大大高于色谱最高使用温度极限，所以不能直接进样进行色谱分析，因而其含量检测难度极大。目前对DBTO含量测定，通常只能通过测定DBTO中锡的含量，而后按分子式进行计算推定。但DBTO中往往还含有其他锡化合物杂质，如一丁基氧化锡和对人体及环境影响较大、有毒的三丁基氧化锡，以及其他锡的离子化合物，因此仅测定DBTO中锡含量，不能完全反映二丁基氧化锡的真实含量，检测结果的不准确，还会影响使用。

国外有报导(未见详细文献)，用盐酸与DBTO反应生成二丁基二氯化锡，再用格氏试剂进行衍生，然后进气相色谱分析。此法在检测时因有少量的酸存在，对二丁基二氯化锡的衍生影响很大，测定三个丁基锡尚可，但对二丁基氧化锡含量仍不能准确测定。

因此，目前国内外对BDTO纯度测定，均仅只能测定其中锡的含量进行计算推定，而难以直接进样进行色普公析，准确测定二丁基氧化锡含量，已成为该化合物准确测定含量一大技术难题，长期以来未能得到解决。

发明内容

本发明的目的在于克服上述已有技术的不足，提供一种能够准确测定二丁基氧化锡含量的二丁基氧化锡的检测方法。

本发明目的实现，采取的技术措施是：使固体二丁基氧化锡与过量的1-8个C烷基衍生物格氏试剂，在超声波作用下进行衍生反应，生成液态、低沸点、可进行色普检测的二丁基烷基取代锡，用色普分析测定二丁基烷基取代锡含量，由化学反应式，反应所得二丁基烷基取代锡与反应前二丁基氧化锡含量一致，因此色普测定的二丁基烷基取代锡含量，即就是二丁基氧化锡含量，从而解决了二丁基氧化锡不能用色普检测的不足，达到可以精确检测含量，实现本发明目的。具体说，本发明二丁基氧化锡的检测方法，其特征是使二丁基氧化锡与过量的1-8个C烷基衍生物格氏试剂，在超声波作用下进行衍生反应，再用过量酸破坏剩余格氏试剂，加入有机非极性溶剂萃取，得到不溶于水、低沸点的二丁基烷基取代锡，取有机相色谱检测二丁基烷基取代锡含量。

本发明中所述：

1-8个C烷基衍生物格氏试剂格低反应，其作用是将不能进行色普检测的二丁基氧化锡，等量转换成可以进行色普分析的二丁基烷基取代锡，从而达到用色普精确定量分析。经对所述格氏试剂试验比较，一种更好为采用丙基格氏试剂，例如溴丙烷镁(CH₃CH₂CH₂MgBr)，所得二丁基丙基取代锡，相对较甲基格氏试剂、乙基格氏试剂、丁基格氏试剂及其他格氏试剂，具有更好的分离效果，并且所得产物无毒性，因此在本发明中被优先选用。甲基格氏试剂，由于沸点较低，分离效果相对低一些，增加了后续公离难度和工序；乙基格氏试剂，与二丁基氧化锡衍生反应得到的二丁基二乙基锡有毒性，对检测人员不利，另行增加防毒措施，又会增加检测成本；丁基格氏试剂，与二丁基氧化锡衍生反应生成二丁基二丁基锡，与成品分离难，会造成二丁基氧化锡衍生反应物测试时间太长，实际应用受到限制。

所说超声，主要是促进不溶于有机溶剂的二丁基氧化锡，容易反应，因而可以缩短完全反应时间，对超声频率没有特别限制，可以采用市售超声波。此外，本发明在超声波作用下的衍生反应，一种较好是在加温下(例如60℃)进行，加温会更有利于衍生反应快速进行。

加过量酸破坏剩余格氏试剂，主要作用是破坏反应产物中过量、未反应的格氏试剂。

有机非极性溶剂萃取，其作用是去除衍生反应产物中无机物和水，避免对色普仪的损坏，优选那些不溶于水，又能起分层作用的有机非极性溶剂，例如甲苯、苯、己烷、环己烷、二甲苯、乙醚、丁醚等。

此外，本发明方法一种更好是，有机非极性溶剂萃取后，再加入1-6个C的醇及水萃取，取有机相进色谱检测，以避免有机相的乳化造成的分层困难(破乳分层)。

本发明方法，由于采取将不能直接进行色普检测的二丁基氧化锡，在超声波作用下与1-8个C的烷基衍生物格低反应，等量转换成可以进行色普分析的二丁基烷基取代锡，从而实现对二丁基氧化锡的精确测定。本发明方法，方法简单、可行，检测精确度高，解决了目前没有方法能够精确测定二丁基氧化锡含量的技术难题。

以下结合四个具体实施例，进一步说明本发明，但实施例不应理解为对发明的限制。