[发明专利]2-氯-5-甲基吡啶的制备方法有效
申请号: | 200710020532.1 | 申请日: | 2007-03-08 |
公开(公告)号: | CN101260076A | 公开(公告)日: | 2008-09-10 |
发明(设计)人: | 薛谊;吴焘;张兰平;江涛;陈志中;陶兴标;孔少华 | 申请(专利权)人: | 南京第一农药集团有限公司 |
主分类号: | C07D213/61 | 分类号: | C07D213/61 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 | 代理人: | 夏平 |
地址: | 211300江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 吡啶 制备 方法 | ||
1. 式(I)化合物2-氯-5-甲基吡啶的制备方法,包括如下步骤:
(I)
A、以式(III)化合物3-甲基吡啶氧化物为原料,以稀释剂为溶剂,与亲电试剂和有机氮碱以摩尔比为1∶1~10∶1~10的比例,在-60~100℃下反应,得到式(IV)化合物,
式(IV)中,X代表亲电试剂脱氯或脱羧后的相应基团;
B、将式(IV)化合物与氯化剂以摩尔比为1∶0.1~20的比例,以稀释剂或另外过量的氯化剂为溶剂,在40~200℃下进行反应,得到式(I)化合物2-氯-5-甲基吡啶。
2. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的亲电试剂为酰氯、酸酐、磷氧氯化物或磷酰氯。
3. 根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于所述的亲电试剂为乙酰氯、丙酰氯、乙酸酐、丙酸酐、苯甲酰氯、苯磺酰氯、C1-C4烷基取代苯磺酰氯、三氯化磷、三氯氧磷、五氯化磷、亚硫酰氯或硫酰氯。
4. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的有机氮碱为三(C1-C4烷基)胺、N,N-二(C1-C4烷基)苄胺、N,N-二(C1-C4烷基)胺、N,N-二(C1-C4烷基)环己胺或C1-C4烷基取代或无取代的吡啶。
5. 根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于所述的有机氮碱为三甲胺、三乙胺、三丙胺、三丁胺、二异丙胺、N,N-二甲基苄胺、N,N-二乙基苄胺、吡啶、C1-C4烷基取代吡啶。
6. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的氯化剂为三氯化磷、三氯氧磷、五氯化磷、亚硫酰氯、硫酰氯、光气、双光气或固体光气。
7. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的稀释剂为脂肪族或芳香族卤代烃。
8. 根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于所述的稀释剂为二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、四氯化碳、氯苯或二氯苯。
9. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤A的反应温度为40~10℃,3-甲基吡啶氧化物与亲电试剂和有机氮碱以摩尔比为1∶1.5~5∶1.5~5的比例反应;步骤B的反应温度为100~140℃,式(IV)化合物与氯化剂以摩尔比为1∶0.2~5的比例反应。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于南京第一农药集团有限公司,未经南京第一农药集团有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/200710020532.1/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:纳米平滑剂及其制备方法
- 下一篇:一种全区电偶源频率域磁测深方法及装置