[发明专利]从赤霉酸发酵液中提取赤霉酸GA4+7的方法有效
申请号: | 200710020558.6 | 申请日: | 2007-03-12 |
公开(公告)号: | CN101134751A | 公开(公告)日: | 2008-03-05 |
发明(设计)人: | 徐直 | 申请(专利权)人: | 江苏丰源生物化工有限公司 |
主分类号: | C07D307/93 | 分类号: | C07D307/93 |
代理公司: | 南京天翼专利代理有限责任公司 | 代理人: | 汤志武 |
地址: | 224300江苏省射阳县合德*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 赤霉酸 发酵 提取 ga4 方法 | ||
1.一种从赤霉酸发酵液中提取赤霉酸GA4+7的方法,其特征在于:
(1)先将赤霉酸A4+7发酵液PH值调为4.0-5.0,经板框压滤器过滤;过滤液回调PH值为6.0-7.5条件下浓缩15-20倍,调浓缩液PH值为3.5-4.5,在浓缩液中加入乙酸乙酯进行萃取、搅拌、分离;
(2)将上述分离的有机相轻液经单锅浓缩至深色粘稠状,蒸出乙酸乙酯,加入正丁醇稀释剂,加入N.N二甲基苄胺沉淀、过滤,调PH2.5-3.5相解离,直接析出纯度90%以上,比例GA4∶GA7=2∶1的GA4+7成品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:先将赤霉酸A4+7发酵液先经板框压滤器压滤,压滤液PH值调为4.0-5.0,充分搅匀后,再重新进板框压滤器,利用原有滤饼层过滤;再用PH值为6.0-7.8的水冲洗原滤饼层,将经清洗收集到的滤液与上述所得到的滤液进行混和;经混和后的滤液回调PH值为6.0-7.5,用薄膜真空浓缩器进行负压浓缩15-20倍;用稀硫酸调浓缩液PH值为4.0-4.2,在浓缩液中1∶1加入乙酸乙酯进行二次萃取,搅拌10-15钟,使赤霉酸A4+7充分溶化在乙酸乙酯溶剂中,通过高速离心机进行分离,由于水与乙酸乙酯的比重不同,水的比重较高较先甩出去,乙酸乙酯的比重较轻次后甩出去;将回收的乙酸乙酯有机相轻液经单锅负压浓缩蒸出乙酸乙酯后,放入稀释剂正丁醇稀释后,加入N.N二甲基苄胺沉淀,经过滤后再加入酒精、水回调PH值为2.5-3.5相解离,直接析出纯度为90%的GA4+7成品,且GA4+7成品比例A4∶A7=2∶1。
3.根据权利要求1所述方法,其特征在于:将经二次萃取收集的水排放至环保站处理;将后道工序中产生的滤液经收集,回收到前道浓缩液工序。
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