[发明专利]一种红色荧光粉及其制备工艺

说明书

技术领域

本发明属发光材料领域，涉及一种紫光激发的红色荧光粉。本发明还涉及该红色荧光粉的制备方法。

背景技术

白光LED具有体积小、发热量低、耗电量低、寿命长、反应速度快、环保、可平面封装、易开发成轻薄巧小产品等优点，被誉为将超越白炽灯、荧光灯和HID灯的第四代照明光源，将来可能取代传统照明，应用前景十分广阔。目前白光LED实现的形式主要是用LED去激发与其相匹配的发光材料形成白光，即用蓝光LED配合黄色荧光粉，或者用蓝光LED配合绿色荧光粉和红色荧光粉，或者用紫光LED配合红色、绿色、蓝色三种荧光粉。其中所采用的红色荧光粉在调制白光的色温及改善其显色性等方面起重要作用。而现有商用LED红色荧光粉Y₂O₂S:Eu³⁺在紫光芯片激发下发光效率不高，已成为白光LED发展的瓶颈。

中国专利200310101629.7和03123790.8报道的红色荧光粉都是采用高温固相合成方法制得，而目前市场上用于LED的红色荧光粉大多也采用传统的高温固相合成方法制得。它的缺点在于合成温度偏高，经球磨处理后，产物粒径分布较宽，难以达到满意的粒度，而且球磨对其发光效率有显著影响，导致其在应用上受到一定的限制。因此适用于LED的红色荧光粉的研发不但要在其物质组成上有所创新，而且在制备方法上也要有所突破。

发明内容

本发明的目的是提供一种荧光粉颗粒化学组成相同、粒子呈规则的实心近似球形、粒度分布均匀、粉体堆积密度高、发光效率高、能被紫光有效激发的红色荧光粉，可应用在白光LED等方面。本发明的另一个目的是提供上述荧光粉的制备工艺。

本发明的技术方案是：一种稀土红色荧光粉，其特征在于所述荧光粉的化学式为：(Li_1-aNa_a)(Eu_1-b-c-dSm_bY_cGd_d)(SiO₂)_1/6(W_1-m Mo_m)₂O₈，其中0≤a≤0.8，0≤b≤0.08，0≤c≤0.08，0≤d≤0.08，0≤m≤1。

本发明还提供了上述稀土红色荧光粉的制备工艺，其步骤如下：

(1)按照该荧光粉化学式中阳离子组的化学计量比(Li_1-aNa_a)∶(Eu_1-b-c-dSm_bY_cGd_d)∶(Si_1/12W_1-mMo_m)(0≤a≤0.8，0≤b≤0.08，0≤c≤0.08，0≤d≤0.08，0≤m≤1)为1∶1∶2，称取相应阳离子组中阳离子的可溶性化合物，将其配制成澄清的前驱体溶液，该前驱体溶液浓度为0.01～3mol/L，装入雾化装置中；

(2)将反应系统升温到500～1400℃，启动雾化装置；

(3)向反应系统中通入惰性气体、还原性气体或氧化性气体，气体流量保持在1～50L/min；

(4)前驱体溶液开始雾化成气雾状，该气雾随通入的空气进入反应系统，反应生成该荧光粉的前驱体或成品，然后收集；

(5)将收集到的前驱体经过后处理即可得到合格的荧光粉。

其中所述的阳离子化合物为含有硅钨酸，硅钼酸中的一种或二种和Li、Na、Eu、Sm、Y、Gd元素的硝酸盐类、碳酸盐类、有机盐类或其它可溶性化合物。

在制备过程中前驱体溶液中还可按每毫升溶液为基准加入0～2g的聚乙二醇添加剂。

在所述的步骤1中，前驱体溶液PH值为2～3。所述的前驱体溶液中阳离子的浓度范围在0.01～3mol/l。优选前驱体溶液中阳离子浓度为0.01～1mol/L。所制备的粉体平均粒径随着前驱体溶液的阳离子浓度的增加由0.1μm增加至3.0μm。

在所述的步骤2中，所述的反应系统指定温度优选为600～1300℃。

在所述的步骤3中，所述的惰性气体、还原性气体或氧化性气体为He、Ne、Ar、N₂、H₂、O₂、空气中的一种或几种。所述的通入气体流量保持在1～30L/min。

在所述的步骤4中，所述的雾化装置采用超声波雾化。所述的反应系统采用智能升温反应炉。