[发明专利]膜分离技术精制粉末儿茶染料的方法及其染色方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种功能性纺织品染料的制备方法，尤其是涉及一种膜分离技术精制粉末儿茶染料的方法及其染色方法。属植物染料的制备及纺织品染整技术领域。

背景技术

本发明旨在采用具有抗菌作用的儿茶Acacia catechu(L.f.)Willd.用作染料，开发具有抗菌功能的纺织品。据《本草纲目》记载，儿茶具有“清膈上热，化痰生津，涂金疮、一切诸疮，生肌定痛，止血，收湿”的功效；据《本草正义》记载，儿茶具有“降火生津，清痰涎咳嗽，治口疮喉痹，烦热，止消渴，吐血，衄血，便血，尿血，湿热痢血及妇人崩淋，经血不止，小儿疳热，口疳，热疮，湿烂诸疮，敛肌长肉，亦杀诸虫。”体外实验证明，儿茶水煎剂对金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌、白喉杆菌、变形杆菌、痢疾杆菌、伤寒杆菌均有一定的抑制作用，对结核杆菌有明显抑制作用，对流感病毒有灭活作用。儿茶水浸剂(1∶2)在试管内对堇色毛癣菌、同心性毛癣菌、许兰黄癣菌、奥杜盎小芽胞癣菌、铁锈色小芽胞癣菌、羊毛状小芽胞癣菌、腹股沟表皮癣菌、红色表皮癣菌、星形奴卡菌等皮肤真菌均有不同程度的抑制作用。儿茶在中国主产于云南，浙江省、福建省、台湾省、海南省、广东省、广西自治区都有分布。将儿茶用作染料，开发具有抗菌功能的特殊纺织品符合纺织品发展方向，不仅可进一步开拓儿茶的应用领域，而且可解决目前主要以无机纳米载银粒子生产抗菌纺织品的潜在不安全性。儿茶药材一般以儿茶膏出售，儿茶膏是以儿茶的枝、干为原料，除去外皮，砍成大块，加水煎煮、浓缩、干燥即得。儿茶膏为方形块状或不规则形，表面黑色或红褐色，平滑而微有光泽，有时表面可见裂纹；以表面黑而略带红色、有光泽、在火上烧之发泡、有香味者为佳；质脆易破碎，断面不整齐，有细孔，亦有光泽，内部棕红色。儿茶膏中主要含有儿茶单宁酸(Catechu tannic acid)、儿茶素(Catechin)、表儿茶精(Epicatechin)、儿茶红、槲皮素等有效的色素成分以及树胶等杂质。商品儿茶膏溶于沸水后，溶液澄清度很低，黏度大，同时含有采用传统滤筛难以过滤的细小木渣，不适于现代的纺织品染色，需要进一步分离杂质；同时，为了提高染色稳定性，方便计算染料用量和考核染料质量，需要对精制后的儿茶染液进行噴粉，以制得粉状儿茶染料。

近年来，膜分离科学与技术发展很快，采用膜分离技术精制植物染料尚未见报道，本发明旨在采用膜分离技术精制儿茶染料。膜的孔径一般为微米级，依据其孔径的不同，可将膜分为微滤膜、超滤膜、纳滤膜和反渗透膜。对于微滤膜而言，膜的截留特性是以膜的孔径来表征，通常孔径范围在0.1-1微米，故微滤膜能对大直径的菌体、悬浮固体、大分子的树胶等进行分离，可作为料液的澄清、除菌等。由于膜分离过程是一种纯物理过程，无相变化，不需添加助剂，使膜广泛应用在发酵、制药、化工、水处理工艺过程及环保行业中。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种采用膜分离技术精制粉末儿茶染料的方法，以降低儿茶染料中的杂质，提高其有效色素成分的含量，提高染液的澄清度，适于现代染整工业。

本发明的第二目的在于提供一种儿茶染料用于染毛、丝、棉、麻纤维、纱线及织物的方法，以提高儿茶染料的染色性能，包括提高染料的利用率、染色的均匀性及染色牢度，降低染色工艺对纤维的损伤。

本发明的第一目的是这样实现的：一种膜分离技术精制粉末儿茶染料的方法，该法是将商品儿茶膏通过沸水溶解、筛网粗滤、滤纸抽滤、微滤膜分离四步物理方法分离其中杂质，以提高染液中的有效色素成分含量，得到澄清透亮的染液，然后将染液浓缩，并喷雾干燥为粉末。该法的工艺步骤为：

步骤一：沸水溶解儿茶膏

常温下，将儿茶膏加入30-60倍量水中，煮沸约20-40min，使儿茶膏全部溶于沸水中，制得儿茶膏溶液。

步骤二：筛网粗滤

采用120-200目筛网对儿茶膏溶液进行粗滤，以去除大块杂质，弃去未能通过滤网的杂质，过滤后料液继续以下分离过程。

步骤三：滤纸抽滤

将中速或快速定量或定性滤纸置于布氏漏斗上，利用真空泵对料液进行抽滤。为提高抽滤速度，最好趁料液热时抽滤，并缓慢倒入料液，以防堵塞。

步骤四：微滤膜过滤

采用循环泵将透过滤纸的温度为35℃以下的料液通过进液口进入聚偏氟乙烯(PVDF)、孔径0.2um-0.5um外压式微滤膜，调节操作压力为0.02-0.07MPa，未透过液仍回流到原液容器，反复运行至透过液已基本没有流出，分别收集澄清透亮的透过液及含有较多杂质的未透过液。

步骤五：染液浓缩