[发明专利]近红外光谱快速在线检测中药苦黄注射剂有效成分的方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种中药注射剂成分的检测方法，具体地说是涉及一种采用近红外光谱检测苦黄注射剂有效成分快速在线检测方法，实现对中药注射剂有效成分的快速在线检测。

二、背景技术

苦黄注射液起源于我国古代著名医圣张仲景所著“伤寒论”中名方“茵陈蒿汤”，由苦参、大黄等我国道地中药材组方，经科学提取和精制而成，是国家中药保护品种。苦黄注射液临床治疗各型肝病，退黄迅速、降酶显著，能提高免疫同时改善临床症状，且安全度高。苦黄注射液的有效成分主要是芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、槐果碱、苦参碱，传统的测定方法如HPLC，样品处理过程及操作复杂，难以实现在线检测。

近红外技术作为一种在线检测方法，具有无前处理、无污染、方便快捷和多组分同时检测等优点，近年来在食品、化工、医药和环保领域中得到空前的发展。而且光谱技术作为构建指纹图谱的组成部分，在中药质量标准的构建中也将发挥着重要的作用。本发明将近红外技术应用于中药注射液的有效成分的快速在线检测，有助于中药注射剂生产过程的全程质量控制，达到中药自动化、标准化生产，可以充分保证产品的质量水平达到安全，稳定，可控，消除不良反应隐患，对整个中药注射剂的健康发展具有较好的示范作用。

三、发明内容

本发明的目的在于提供一种用近红外光谱快速在线检测中药苦黄注射剂有效成分的方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种近红外光谱快速在线检测中药苦黄注射剂有效成分的方法，其特征在于检测步骤如下：

(1)用高效液相法(HPLC)测定中药苦黄注射剂样品中有效成分芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、槐果碱、苦参碱的含量，并以此含量作为对照值；

(2)扫描苦黄注射剂样品的近红外吸收光谱；

采用近红外线吸收检测系统，以固定分辨率在设定波长9500-4000cm^-1范围内，以内置背景为参照进行多次扫描，每批样品取3份做平行，每份重复3次，取平均值为吸收值；

(3)近红外光谱预处理；

结合多重散射校正和导数光谱法对近红外吸收光谱进行预处理，用以消除光谱散射效应和基线飘移；

(4)选择波长；

水分子在波数5000cm^-1和7000cm^-1附近的两个强吸收带，对其他分子吸收峰有较强干扰，本发明首先采用基线校正的方法去除这两个强吸收带，再根据RMSEP值对建模波段进行局部修饰，确定最优建模波段；

(5)用PLS法(偏最小二乘法)建立近红外光谱多元校正模型；

以交叉验证误差均方根(RMSECV)为指标，运用留一法交叉验证(LOOCV)确定最佳PLS主因子数，模型对未知样本的预测效果采用预测误差均方根(RMSEP)来考核。

上述的检测方法在中药注射剂有效成分的快速检测中的应用。

上述的检测方法在苦黄注射剂有效成分的快速检测中的应用。

四、附图说明

图1苦黄注射液原始近红外光谱图

五、具体实施方式

近红外线光谱快速在线检测苦黄注射液有效成分的方法，其检测步骤如下：(1)用高效液相法(HPLC)测定苦黄折射液样品中有效成分芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、槐果碱、苦参碱的含量，并以此作为对照值，具体方法如下：

1.芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量测定：

色谱条件及系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以冰醋酸∶水(1∶100)为流动相A相，冰醋酸∶甲醇(1∶100)为流动相B相，按以下线性梯度洗脱：0min(15％B)，25min(67％B)，65min(100％B)；柱温40℃；检测波长为254nm。理论塔板数以大黄酸峰计算不低于15000。

对照品溶液的制备：精密称取芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚对照品，加甲醇溶解并稀释成每1ml含0.03mg芦荟大黄素、0.1mg大黄酸、0.2mg大黄素、0.1mg大黄酚、0.02mg大黄素甲醚的溶液，即得。