[发明专利]一种动物抗生素硫酸头孢喹肟的制备方法

权利要求书

1、一种动物抗生素硫酸头孢喹肟的制备方法，它包括以下步骤：

步骤一，1-[[(6R，7R)-7-[[(2Z)-(2-氨基-4-噻唑基)(甲氧亚氨基)乙酰基]氨基]-2-羧基-8-氧-5-硫-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-3-基]甲基]-5，6，7，8-四氢喹啉氢碘酸盐头孢喹肟二氢碘酸盐的合成：它以头孢噻肟为原料：将头孢噻肟和二氯甲烷在冰浴下搅拌进行第一次冷却，然后缓慢加入5，6，7，8-四氢喹啉，再加入三甲基碘硅烷，加完后升温回流反应，再进行第二次冷却，然后开始滴加氢碘酸、蒸馏水和乙醇组成的混合液，析出二氢碘酸盐沉淀静置后滤出沉淀，最后用二氯甲烷洗涤和丙酮洗涤，空气中干燥得到1-[[(6R，7R)-7-[[(2Z)-(2-氨基-4-噻唑基)(甲氧亚氨基)乙酰基]氨基]-2-羧基-8-氧-5-硫-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-3-基]甲基]-5，6，7，8-四氢喹啉氢碘酸盐头孢喹肟二氢碘酸盐；

步骤二，硫酸头孢喹肟的制备：将步骤一中制得的1-[[(6R，7R)-7-[[(2Z)-(2-氨基-4-噻唑基)(甲氧亚氨基)乙酰基]氨基]-2-羧基-8-氧-5-硫-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-3-基]甲基]-5，6，7，8-四氢喹啉氢碘酸盐头孢喹肟二氢碘酸盐、二元胺液体离子交换树脂、蒸馏水和乙酸乙酯在室温下搅拌溶解，分层，其中水层用甲苯洗涤，室温下活性炭脱色搅拌，滤去活性炭，滤液进行无菌过滤，滤液在无菌条件下用硫酸酸化，然后加入无水乙醇进行析晶，抽滤，无水乙醇洗涤，真空干燥，得到硫酸头孢喹肟；

其反应式为

2、根据权利要求1所述的动物抗生素硫酸头孢喹肟的制备方法，其特征是步骤一中第一次冷却至5℃后缓慢加入5，6，7，8-四氢喹啉，需要保持在5℃。

3、根据权利要求1所述的动物抗生素硫酸头孢喹肟的制备方法，其特征是步骤一中滴加三甲基碘硅烷后升温回流反应3小时。

4、根据权利要求1所述的动物抗生素硫酸头孢喹肟的制备方法，其特征是步骤一中第二次冷却至5℃。

5、根据权利要求1所述的动物抗生素硫酸头孢喹肟的制备方法，其特征是步骤一混合液中的氢碘酸为45％氢碘酸，45％氢碘酸∶蒸馏水∶乙醇＝1∶1∶3。

6、根据权利要求1所述的动物抗生素硫酸头孢喹肟的制备方法，其特征是步骤一中析出二氢碘酸盐沉淀静置的温度为0℃，静置时间为4小时。

7、根据权利要求1所述的动物抗生素硫酸头孢喹肟的制备方法，其特征是步骤二中1-[[(6R，7R)-7-[[(2Z)-(2-氨基-4-噻唑基)(甲氧亚氨基)乙酰基]氨基]-2-羧基-8-氧-5-硫-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-3-基]甲基]-5，6，7，8-四氢喹啉氢碘酸盐头孢喹肟二氢碘酸盐、二元胺液体离子交换树脂、蒸馏水和乙酸乙酯在室温下搅拌溶解的时间为30分钟。

8、根据权利要求1所述的动物抗生素硫酸头孢喹肟的制备方法，其特征是步骤二中室温下活性炭脱色搅拌的时间为30分钟。

9、根据权利要求1所述的动物抗生素硫酸头孢喹肟的制备方法，其特征是步骤二滤液通过聚酰胺滤膜进行无菌过滤。